[发明专利]纤维素低聚糖、纤维低聚糖接枝聚合物的制备方法、制得的纤维低聚糖接枝聚合物

权利要求书

1.纤维素低聚糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将5.0重量份纤维素、15.0重量份水和450.0重量份-20℃的85 wt%磷酸混合，快速搅拌溶解后，在60℃下降解2.5小时；

（2）降解完成后，将步骤（1）中的溶液倒入水中沉淀，沉淀产物抽滤除去后，将滤液倒入甲醇中沉淀得到白色沉淀物，离心收集该白色产物，用丙酮洗涤后在室温下真空干燥，得到聚合度为5-12的纤维素低聚糖。

2.根据权利要求1所述的纤维素低聚糖的制备方法，其特征在于：所述纤维素的聚合度为200~1200，所述纤维素为微晶纤维素、木浆粕、米浆粕、棉浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、蔗渣浆粕以及麻浆粕中的一种或多种。

3.纤维低聚糖接枝聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将5.0重量份纤维素、15.0重量份水和450.0重量份-20℃的85 wt%磷酸混合，快速搅拌溶解后，在60℃下降解2.5小时；

（2）降解完成后，将步骤（1）中的溶液倒入水中沉淀，沉淀产物抽滤除去后，将滤液倒入甲醇中沉淀得到白色沉淀物，离心收集该白色产物，用丙酮洗涤后在室温下真空干燥，得到聚合度为5-12的纤维素低聚糖；

（3）将步骤（2）中制备的纤维低聚糖在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中加热溶解后，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释，随后在冰水浴条件下滴加2-溴异丁酰溴，然后在室温下反应，反应结束后，将产物在水中沉淀得到白色产物，将产物抽滤洗涤，在40~60℃真空干燥后得到可用于原子转移自由基聚合的纤维低聚糖引发剂；

（4）将步骤（3）中制备的纤维低聚糖引发剂溶解于溶剂中，再加入单体、还原剂、催化剂和配体，经过冷冻-抽真空-解冻循环后，密闭加热进行聚合反应，反应完成后将溶液倒入沉淀剂中沉淀，将沉淀物收集并在40~60℃真空干燥箱中加热干燥后获得纤维低聚糖接枝聚合物。

4.根据权利要求3所述的纤维低聚糖接枝聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将1.0~5.0重量份纤维低聚糖与20.0~120.0重量份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐混合，并在90~110℃条件下搅拌溶解；溶解完成后，在上述溶液中加入8.0~50.0重量份N,N-二甲基甲酰胺稀释，随后在冰水浴条件下滴加5.0~75.0重量份2-溴异丁酰溴，然后在室温下反应6~24小时，最终制得纤维低聚糖引发剂。

5.根据权利要求3所述的纤维低聚糖接枝聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中将1.0~5.0重量份纤维低聚糖引发剂溶解于200.0~2000.0重量份溶剂中，再加入50~3000重量份单体、10厘米长的铜丝还原剂、0.05~0.3重量份催化剂、0.1~0.6重量份配体；经过三次冷冻-抽真空-解冻循环后，将反应瓶密闭，在25~80℃聚合0.5~48小时；将产物在过量沉淀剂中沉淀后即可获得纤维低聚糖的接枝聚合物。