[发明专利]一种芳纶Ⅲ的连续聚合方法及其系统在审
申请号: | 202111136844.5 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN115873237A | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 刘克杰;彭涛;张谦;肖顺波;谢高乐;郭旭;卢新清 | 申请(专利权)人: | 中蓝晨光化工有限公司;中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;D01F6/80 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵玉玲 |
地址: | 611436 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 聚合 方法 及其 系统 | ||
1.一种芳纶Ⅲ的连续聚合方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.单体溶解
胺类溶液制备:向胺类反应釜(1)内加入聚合溶剂,再分别加入单体5(6)~胺基~2~(4~胺基苯基)苯并咪唑和单体对苯二胺,搅拌至完全溶解,得胺类溶液;
酰氯溶液制备:向酰氯反应釜(2)内加入聚合溶剂,再加入单体对苯二甲酰氯,搅拌至完全溶解,得酰氯溶液;
其中,聚合溶剂为一种包括酰胺物和氯化物的均相混合溶液;
B.预聚合反应
将胺类溶液和部分酰氯溶液通入至微管反应器(6)中,控制温度为15-25℃,预聚合反应5-10min,得到芳纶Ⅲ预聚物溶液;
部分酰氯溶液中涉及的对苯二甲酰氯摩尔流量占对苯二甲酰氯总摩尔流量的92-97%;
C.聚合反应
将芳纶Ⅲ预聚物溶液和剩余部分的酰氯溶液通入至螺杆反应器(7)中,控制温度为35-45℃,进行聚合反应6-12min,得芳纶Ⅲ聚合物溶液;
剩余部分的酰氯溶液中涉及的对苯二甲酰氯摩尔流量占对苯二甲酰氯总摩尔流量的3-8%;
D.纺丝
将所得芳纶Ⅲ聚合物溶液进行纺丝,水洗及干燥,得到芳纶Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的芳纶Ⅲ的连续聚合方法,其特征在于,在步骤A中,所述酰胺物是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基甲酰胺中任意一种;所述氯化物是氯化锂溶液、氯化钙溶液或氯化镁溶液中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的芳纶Ⅲ的连续聚合方法,其特征在于,所述氯化物在酰胺物溶剂中的溶解浓度为1-10%。
4.根据权利要求1所述的芳纶Ⅲ的连续聚合方法,其特征在于,在步骤B和C中,参与预聚合反应的胺类单体5(6)~胺基~2~(4~胺基苯基)苯并咪唑和对苯二胺的摩尔流量和,与参与预聚合反应及聚合反应的对苯二甲酰氯的摩尔流量和之间比例为1︰0.95-1.05。
5.一种根据权利要求1所述的芳纶Ⅲ的连续聚合系统,其特征在于,包括胺类反应釜(1)、酰氯反应釜(2)、微管反应器(6)和螺杆反应器(7),胺类反应釜(1)连接有聚合溶剂进料管(8)、5(6)~胺基~2~(4~胺基苯基)苯并咪唑进料管和对苯二胺进料管(10),酰氯反应釜(2)连接有聚合溶剂进料管(8)和对苯二甲酰氯进料管(11);
胺类反应釜(1)设置在微管反应器(6)前段工序,胺类反应釜(1)通过胺类溶液输送管(12)与微管反应器(6)连接;酰氯反应釜(2)设置在微管反应器(6)前段工序,酰氯反应釜(2)通过酰氯溶液输送管Ⅰ(13)与微管反应器(6)连接;螺杆反应器(7)设置在微管反应器(6)后段工序,微管反应器(6)通过预聚物溶液输送管(14)与螺杆反应器(7)连接;酰氯反应釜(2)通过酰氯溶液输送管Ⅱ(15)与螺杆反应器(7)连接。
6.根据权利要求5所述的芳纶Ⅲ的连续聚合系统,其特征在于,所述微管反应器(6)和螺杆反应器(7)均连接有冷却换热系统。
7.根据权利要求5所述的芳纶Ⅲ的连续聚合系统,其特征在于,所述微管反应器(6)前段工序设置有混合器Ⅰ,胺类溶液输送管(12)和酰氯溶液输送管均与混合器Ⅰ连接;所述螺杆反应器(7)前段工序设置有混合器Ⅱ(16),预聚物溶液输送管(14)和酰氯溶液输送管Ⅱ(15)均与混合器Ⅱ(16)连接;
螺杆反应器(7)连接有聚合物溶液输送管(17);
预聚物溶液输送管(14)及聚合物溶液输送管(17)上均设置有在线动力粘度计。
8.根据权利要求5所述的芳纶Ⅲ的连续聚合系统,其特征在于,所述微管反应器(6)内设置有上传热层(61)、用于放置预聚物溶液的物料层(62)和下传热层(63),物料层(62)设置在上传热层(61)与下传热层(63)之间。
9.根据权利要求5所述的芳纶Ⅲ的连续聚合系统,其特征在于,所述螺杆反应器(7)至少两级,螺杆反应器(7)与螺杆反应器(7)之间通过串联连接。
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