[发明专利]一种生物质衍生等级高介孔碳材料及其制备方法在审
申请号: | 202111136638.4 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113772657A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 李晓丽;张博;刘伟;李志国 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 姜俊婕 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 衍生 等级 高介孔碳 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、分别称量一定质量的六对羧基苯氧基环三磷腈、氢氧化钠、木粉、去离子水,待用;
步骤2、将步骤1称量好的六对羧基苯氧基环三磷腈,加入去离子水中,加热搅拌一定时间后,再加入NaOH,继续加热搅拌一定时间,然后加入木粉,继续加热搅拌,得到混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的混合物旋转蒸发并烘干,得到干燥粉体,待用;
步骤4、将步骤3得到的干燥粉体在氮气的保护下高温反应,反应后的产物,待用;
步骤5、将步骤4得到的产物用稀盐酸和去离子水洗涤并烘干,得到碳粉产物,待用;
步骤6、将步骤5得到的碳粉产物加入一定体积去离子水,搅拌条件下再加入一定质量的NaOH,得到第二混合物,待用;
步骤7、将步骤6得到的第二混合物烘干,然后在氮气的保护下高温反应,反应后得到第二产物,待用;
步骤8、将步骤7得到的第二产物用稀盐酸和去离子水洗涤并烘干,得到一种生物质衍生等级高介孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤1中HCPCP与NaOH的摩尔比为1:0.05,且HCPCP与去离子水的料液比为1:60~70g/ml,HCPCP与木粉的质量比为1:2~3。
3.根据权利要求1或2所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤2中加热搅拌温度为70℃,每次加热搅拌的时间为30min,加热搅拌的速率为100~200r/min。
4.根据权利要求3所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤3中旋转蒸发工艺为在真空状态下,70℃旋转蒸发,蒸发至粘稠液体,然后转移至烘箱烘干,烘干温度为90℃,烘干时间为8h。
5.根据权利要求4所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤4中干燥粉体的高温反应的加热速率为3℃/min,加热到350℃恒温3h,然后继续加热,加热速率为3℃/min,加热到650~750℃恒温3h,然后自然冷却到室温。
6.根据权利要求5所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤5中的稀盐酸浓度为5~10wt%,洗涤次数为3~5次,烘干温度为90℃,烘干时间为8h。
7.根据权利要求6所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤6中碳粉产物和去离子水的料液比为1:60g/ml,碳粉产物与NaOH的质量比为1:1~4,搅拌的时间为30min,搅拌的速率为200r/min。
8.根据权利要求7所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤7中烘干温度为90℃,烘干时间为8h,高温反应的加热速率为5~10℃/min,高温反应恒温温度为500~700℃,恒温反应时间为2h。
9.根据权利要求8所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤8中稀盐酸浓度为10wt%,洗涤次数为3次,烘干温度为90℃,烘干时间为8h。
10.一种权利要求1-9之一所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料的制备方法制备的一种生物质衍生等级高介孔碳材料,其特征在于:所述的一种生物质衍生等级高介孔碳材料材料比表面积达到952m2g-1。
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