[发明专利]棒状硫化铜颗粒的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种棒状硫化铜颗粒的制备方法及其应用，包括：将铜盐溶解到水中制成溶液A，将硫脲溶解到水中制成溶液B；将溶液A和溶液B混合，制成具有大量白色糊状沉淀的沉淀液；对沉淀液进行磁力搅拌处理，然后进行离心处理；离心后分离上层液体，得到白色糊状沉淀，将白色糊状沉淀真空加热至160～180℃反应，得到黑色粉末；对黑色粉末进行震荡、洗涤、离心，以去除副产物；烘干沉淀，得到产物。本发明通过控制铜盐溶液与硫脲溶液的体积比制备了一系列的长短可调的多种棒状形态，同时具备流程简单、无添加剂、成本低、易于规模化生产等优点。

技术领域

本发明涉及硫化铜材料制备方法领域，具体涉及一种棒状硫化铜颗粒的制备方法及其应用。

背景技术

硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，呈黑褐色，具有优良的光、电、催化等特性，在光学器件、光催化剂、太阳能电池、超导体、非线性光学、超级电容器、光热治疗和纳米级传感器等领域有着广阔的应用前景。

在过去的几十年里，各种尺寸、形状和成分可控的硫化铜结构得到了广泛的开发和应用，目前已成功合成了线状、管状、棒状、线状、片状、盘状、花状、叶状、球状等多种形貌的硫化铜颗粒。其中，棒状结构因其大的纵横比等结构特征而被应用于润滑油和传热材料等的添加剂。虽然已有少数关于棒状制备方法的相关报道，但多为水热、溶剂热等方法的报道，需要高温高压等环境或设备的苛刻条件且具有危险，同时还需要添加剂或模板，耗时也较长。此外，所制备的产品的质量也有待提高。

例如：林博偲等人公开的短棒状纳米硫化铜材料的制备方法(CN111777093A)中采用了水热方法，除铜源、硫源外还需要谷胱甘肽，反应时间也达10-24h，且从说明书图3并不能看出制备的材料具有明显的短棒状特征，各种形状的杂质太多。

舒群威等人公开的一种硫化铜纳米材料的制备方法(CN112279293A)中采用水热方法制备了粒径均匀的硫化铜纳米棒，但步骤和周期太为繁琐，包括130-140℃反应12h，100-110℃反应5h，60-70℃反应5h三个阶段，另外还需要3h的加热回流处理。

黄剑锋等人公开的微波溶剂热制备棒状硫化铜纳米晶的方法(CN102502774A)中采用了溶剂热方法，耗时短(仅5-60min)，且制备的产品具有良好的短棒特征，但需要反应釜、微波水热反应仪等多种设备，较为繁琐。

马广跃等人公开的一种纳米硫化铜的合成方法(CN101367541A)中用低温溶剂热法得到了棒状硫化铜颗粒，合成无需添加表面活性剂或模板，但反应时间达24小时。

因此，发展一种简单高效、环境和设备要求低、条件温和、可控性强、能够制备一系列不同形貌的棒状硫化铜颗粒和易于实现规模化工业生产的制备方法具有重要意义。

发明内容

针对背景技术存在的问题，本发明提供一种棒状硫化铜颗粒的制备方法及其应用，通过控制铜盐溶液与硫脲溶液的体积比制备了一系列的长短可调的多种棒状形态。同时具备流程简单、无添加剂、周期短、成本低、易于规模化生产等优点。

为实现上述目的，第一方面本发明提供一种棒状硫化铜颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：将铜盐溶解到水中制成溶液A，浓度为0.1～0.2mol/L，将硫脲溶解到水中制成溶液B，浓度为0.5～1mol/L；

S2：将步骤S1中的溶液A和溶液B以1：0.5～4体积比混合，制成具有大量白色糊状沉淀的沉淀液；

S3：对步骤S2中的沉淀液进行5～10min的磁力搅拌处理，然后进行离心处理；

S4：离心后分离上层液体，得到白色糊状沉淀，将白色糊状沉淀真空加热至160～180℃反应1～2h，得到黑色粉末；

S5：依次采用去离子水、乙醇和丙酮分别对步骤S4中得到的黑色粉末进行震荡、洗涤、离心，以去除副产物；