[发明专利]钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111132612.2 申请日: 2021-09-27
公开(公告)号: CN113694968B 公开(公告)日: 2023-09-26
发明(设计)人: 张致慧;张泽亚;汤义涵;王乐遥;陈乐;孙中华;何明阳;陈群 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C1/32;C07C15/14
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 负载 磁性 uio 66 三元 复合 催化 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述复合催化材料用作Suzuki-Miyaura偶联反应的催化剂,复合催化材料制备包括如下步骤:

(1)磁性UiO-66的制备

采用镶嵌法、叠层法、混合法中的任意一种制备磁性UiO-66二元复合催化材料;

(2)钯负载磁性UiO-66的制备

称取一定比例的磁性UiO-66二元复合催化材料与正己烷转移入烧杯中并搅拌0.5~1h,再向烧杯中加入钯盐水溶液并搅拌2~4 h,搅拌结束后,将得到的样品置于通有H2的管式炉中恒温2~6 h,即可得到钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料,钯的质量百分含量为磁性UiO-66的0.5%-9%。

2.根据权利要求1所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中采用镶嵌法制备磁性UiO-66,包括如下步骤:称取设定比例的磁性材料、对苯二甲酸、锆类化合物并将其加入装有N,N二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中,搅拌0.5~1h后,将混合溶液转移入反应釜中,将反应釜放入烘箱加热一定时间,待反应釜冷却至室温,将釜中的混合物离心干燥得到磁性UiO-66二元复合材料;

其中所述的对苯二甲酸与磁性材料的物质的量之比为1:1~1:5,对苯二甲酸与锆类化合物的物质的量之比为1:1~1:3,对苯二甲酸与DMF的物质的量之比为1:1000~1:2000;

其中所述的反应釜在烘箱中的加热温度为80~120ºC,加热时间为1~2天。

3.根据权利要求2所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的锆类化合物选自四氯化锆、四碘化锆、四氟化锆、硫酸锆中的任意一种或多种;

和/或,步骤(1)所述的磁性材料选自四氧化三铁、铁酸锌、铁酸镍、羧基化四氧化三铁、羧基化铁酸锌、羧基化铁酸镍中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的钯盐选自硝酸钯、醋酸钯、硫酸钯、四苯基磷钯中的任意一种或多种;

和/或,步骤(2)中所述的钯盐与正己烷的物质的量之比为1:100000~1:250000,钯盐与去离子水的物质的量之比为1:100~1:500。

5.如权利要求1至4中任一项所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的制备方法制得的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料。

6.如权利要求5所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的应用,其特征在于:用作Suzuki-Miyaura偶联反应的催化剂。

7.根据权利要求6所述的钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料的应用,其特征在于:包括如下步骤:

将钯负载磁性UiO-66三元复合催化材料加入到反应容器中,向其中加入芳基硼酸与卤代芳烃,再加入所需用量的碱以及溶剂,在反应温度下进行Suzuki-Miyaura偶联反应。

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