[发明专利]一种采用SO4

说明书

本发明公开了一种采用SOsubgt;4/subgt;supgt;2‑/supgt;/ZnClsubgt;2/subgt;‑HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法。采用以HY分子筛为载体，分散在无水氯化锌溶液中，再加入硫酸溶液，合成SOsubgt;4/subgt;supgt;2‑/supgt;/ZnClsubgt;2/subgt;‑HY固体酸催化剂，然后将α，α‑二甲基卞醇加入到反应器中混合，待温度升至所需反应温度时，加入固体酸催化剂SOsubgt;4/subgt;supgt;2‑/supgt;/ZnClsubgt;2/subgt;‑HY，同时滴加过氧化氢异丙苯进行缩合反应，反应结束后，过滤分离催化剂。本发明制备的SOsubgt;4/subgt;supgt;2‑/supgt;/ZnClsubgt;2/subgt;‑HY固体酸催化剂具有较高的酸强度，且分散性好；反应可在常压、低温条件下进行；采用此催化剂合成过氧化二异丙苯，过氧化氢异丙苯转化率高、过氧化二异丙苯的选择性好，且催化剂可循环使用。

技术领域

本发明涉及化合物制备方法，特别涉及一种采用SO₄^2-/ZnCl₂-HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法。

背景技术

过氧化二异丙苯(简称DCP)，是一种新型的高效有机过氧化合物，具有强的氧化性。在高分子方面有着重要的用途，常用作聚合反应的引发剂、合成橡胶的硫化剂、聚乙烯、氯化聚乙烯、聚苯乙烯等不饱和聚酯的架桥交联剂，另外也可以作为聚丙烯的降解剂使用。过氧化二异丙苯交联后，使聚合物的物理性质大卫改善，其抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性及机械强度均有所增加，获得优异的物理机械性能。如对完全饱和的乙烯丙烯工具弹性体(乙丙橡胶)或聚乙烯，使用过氧化二异丙苯架桥硫化后，能赋予更优异的性能。随着高分子材料市场的不断扩大，合成材料以及有机合成工业的发展壮大，过氧化二异丙苯的需求量逐年增加，以满足对合成材料性能更高更复杂的技术要求所以过氧化二异丙苯的合成市场潜力巨大。

过氧化二异丙苯的合成方法主要有卞醇法、加成反应法、一步氧化法和置换反应法。其中卞醇法是目前工业生产中采用最多的合成方法，即二甲基卞醇和过氧化氢异丙苯在酸性催化剂的条件进行脱水缩合，其优点在于反应条件温和，合成工艺简单。

卞醇法通常均以高氯酸为催化剂，在釜式反应器中进行一锅法脱水缩合。此法主要存在两个问题：一是催化剂不可重复使用，产物提纯所需的碱洗过程会产生大量含盐废水；二是一锅法反应使过氧化氢异丙苯分解严重，导致副产物较多。

专利CN 103145597A中以强质子酸为催化剂，探讨了不同稀释剂(水、乙二醇、丙二醇、二甲基亚砜)以及不同催化剂浓度下过氧化二异丙苯的选择性。使用30％的以乙二醇稀释高氯酸为催化剂，得到过氧化二异丙苯的选择性为92.8％，但是反应需进行复杂的提纯分离和废水处理，且催化剂不可重复使用。专利CN 105294529 A中以高氯酸为催化剂，在缩合釜中加入一定量的环己烷、己烷、苯或甲苯，用于吸收缩合反应释放出来的热量汽化并带走反应生成的水，避免了使用氮气鼓泡带水的落后工艺，降低装置能耗177千克标油/吨DCP。但对过氧化氢异丙苯产物的选择性较低，苯乙酮等副产物较多。

发明内容

发明目的：本发明目的是提供一种过氧化氢异丙苯转化率高、过氧化二异丙苯的选择性好采用SO₄^2-/ZnCl₂-HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法。

技术方案：本发明提供一种采用SO₄^2-/ZnCl₂-HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法，包括如下步骤：