[发明专利]一种新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111130187.3 申请日: 2021-09-26
公开(公告)号: CN113856646A 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 余康宸;郁昂 申请(专利权)人: 余康宸
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
代理公司: 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 代理人: 张国栋
地址: 350000 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 环糊精 聚糖 交联 吸附 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,所述新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法包括以下步骤:

步骤一,进行壳聚糖溶解再生;

步骤二,进行β-环糊精/壳聚糖酸性条件交联反应。

2.如权利要求1所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述壳聚糖溶解再生,包括:

(1)量取4mL冰醋酸配置200mL 2%(w/v)的冰醋酸溶液,称取5g壳聚糖粉末,并在60℃的条件下水浴溶解,不断搅拌直至溶液澄澈透明;

(2)配置5%(w/v)的乳化剂-石油醚连续相100mL,使用一次性滴管将15mL壳聚糖溶液逐滴加入到50℃的100mL石油醚连续相中,在1000rpm条件下磁力搅拌3h后得到油包水形态的乳化液;

(3)将乳化液放置-196℃的液氮中低温淬火3.5h,完成后配置提前预冷过的氢氧化钠/乙醇水相转变液100mL,使壳聚糖冰珠相反转再生,用玻璃棒温和搅拌,产生白色沉淀,离心收集形成的壳聚糖微球,依次用去离子水和无水乙醇洗涤至上清呈中性,于真空冻干机中干燥。

3.如权利要求2所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述冰醋酸为分析纯冰醋酸。

4.如权利要求2所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳化剂-石油醚连续相混合9.6g S80与0.4g T60;其中,所述S80即为Span80,所述T60即为Tween60。

5.如权利要求2所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钠/乙醇水相转变液的浓度为1%(w/v)。

6.如权利要求1所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述β-环糊精/壳聚糖酸性条件交联反应,包括:

(1)将壳聚糖于2%(w/v)冰醋酸溶液中再次溶解,60℃的条件下水浴搅拌直至溶液澄澈透明;于反应体系中加入50mL二甲基s亚砜,增加壳聚糖在水环境中的溶解度,为反应创造良好的反应条件;

(2)称取5gβ-环糊精,在60℃的条件下水浴溶解,缓慢加入壳聚糖溶液中,提高反应温度至80℃,保持高速搅拌30min使二者混合均匀;

(3)量取12mL环氧氯丙烷,缓慢滴加至混合溶液中,此时溶液为酸性环境,环氧氯丙烷酸性开环,壳聚糖与β-环糊精在酸性条件下进行交联反应;

(4)反应结束后缓慢加入300mL 1mol/L的氢氧化钠溶液,调节溶液pH为10,使反应物沉淀析出,并继续搅拌30min,结束反应;

(5)采用抽滤的方法得到固体沉淀物,用稀酸滴定至沉淀物pH呈中性,用去离子水与无水乙醇洗涤残留,于60℃真空干燥箱中烘干得到成品。

7.如权利要求6所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,控制所述交联反应时间为2h。

8.一种应用如权利要求1~7任意一项所述的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料的制备方法制备得到的新型β环糊精-壳聚糖交联吸附材料。

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