[发明专利]一种含茚基稀土金属配合物、其制备方法及其应用在审
| 申请号： | 202111126702.0 | 申请日： | 2021-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN113943315A | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 石晓超;徐苏婷;尤芬;刘晖;翟静静;王继业 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C07F7/08;C08F236/10;C08F212/08;C08F4/54 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含茚基 稀土金属 配合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种含茚基稀土金属配合物，其特征在于，其化学结构式如下式中的任意一个结构式所示：
其中，Ln为稀土金属，选自钪、钇和镥中的任意一种；R分别选自氢基、甲基和三甲基硅基中的任意一种。
2.一种权利要求1所述含茚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)合成对应取代基的配体，其化学结构式如Ⅰ下式中的任意一个结构式所示：
(2)合成对应取代基配体的相应锂盐，其化学结构式如Ⅱ下式中任意一个结构式所示：
(3)合成对应取代基的稀土金属配合物，其化学结构式如Ⅲ下式中任意一个结构式所示：
其中，Ln为稀土金属，选自钪、钇和镥中的任意一种；R分别选自氢基、甲基和三甲基硅基中的任意一种。
3.根据权利要求2所述含茚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，合成配体时，在无水无氧条件下进行化学反应合成过程。
4.根据权利要求2所述含茚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，在合成锂盐时，在无水无氧条件下，将LiCH2SiMe3的四氢呋喃溶液向在所述步骤(1)中得到的配体的四氢呋喃溶液中滴加，进行反应；其中，LiCH2SiMe3和配体按照摩尔比1:1反应，滴加温度不高于-30℃，反应温度为20-35℃，反应时间不超过2h，抽干溶剂后得到的粗产物，并用正己烷洗涤粗产物，最终得到与四氢呋喃配位形式的锂盐。
5.根据权利要求2所述含茚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)和步骤(3)中，按照以下步骤合成：
在无水无氧条件下，将Ln(CH2SiMe3)2(THF)3[BPh4]的甲苯溶液向配体锂盐中的L1-Li,L2-Li,L3-Li或L4-Li的甲苯溶液中滴加，进行反应；其中，反应溶剂选择甲苯，Ln(CH2SiMe3)2(THF)3[BPh4]和配体按照摩尔比1:1反应，滴加温度不高于-30℃，反应温度为20-35℃，反应时间不超过3h，抽干溶剂后用正己烷萃取产物，然后浓缩，重结晶，得到稀土金属配合物。
6.根据权利要求2所述含茚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)和步骤(3)中，按照以下步骤合成：按照以下步骤合成：
在无水无氧条件下，将在所述步骤(1)中合成的配体中的L5或L6的正己烷溶液向Ln(CH2TMS)3(THF)2的正己烷溶液中滴加，进行反应；其中，反应溶剂选择甲苯，Ln(CH2TMS)3(THF)2和配体按照摩尔比1:1反应，滴加温度为常温，反应温度不超过50℃，反应时间不超过8h，抽干溶剂后用正己烷萃取产物，浓缩，重结晶，得到稀土金属配合物。
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