[发明专利]一种氮掺杂硅碳复合负极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202111125447.8 | 申请日: | 2021-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN113851636A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
| 发明(设计)人: | 赵明才;张娟;龚喜 | 申请(专利权)人: | 江苏载驰科技股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址: | 211156 江苏省南京市禄*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂硅碳复合负极材料,其为核壳结构,其特征在于,内核中包含石墨片以及纳米硅,且石墨片的表面留有点阵状的氮掺杂碳材料,外壳为碳包覆层。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂硅碳复合负极材料,其特征在于,所述石墨片的厚度选择为5-500nm,优选为5-100nm;比表面积为10~270m2/g,优选为200-270m2/g。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂硅碳复合负极材料,其特征在于,所述内核中还包含有一维导电材料;
所述一维导电材料是一维碳纳米材料,一维碳纳米材料的管径为1-100nm,优选为5-20nm,长度为1-50μm,优选为5-20μm;
一维碳纳米材料可选择为碳纳米纤维、单壁碳纳米管及多壁碳纳米管的一种或者至少两种组合。
所述的一维碳纳米材料中掺杂有氮元素。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂硅碳复合负极材料,其特征在于,纳米硅中值粒径为10-500nmm,优选50-100nm;
碳包覆层厚度为5-500nm,优选为10-100nm;
所述的碳包覆层中的碳材料为无定形结构。
5.权利要求1所述的氮掺杂硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,对石墨片进行氧化处理;
步骤2,将步骤1中得到的石墨片置于含有苯胺的溶液中,进行聚合反应,在表面生长出点阵状的聚苯胺,并进行煅烧处理;
步骤3,将步骤2中得到的石墨片、纳米硅、分散剂在有机溶剂中混合均匀,然后进行干燥处理,得到第一前驱体;
步骤4,将步骤3中得到的第一前驱体进行机械融合,随后进行碳源包覆,得到第二前驱体,煅烧后,得到氮掺杂硅碳复合负极材料。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,氧化处理是将石墨片浸泡于强氧化剂溶液中进行反应;
浸泡时间为2h-24h,优选8-12h,更优选为9-10h;
强氧化剂的种类可以选择为硝酸、过氧化氢溶液、过硫酸钾溶液、硫酸和氯化铁溶液中的一种或者至少2种组合;
氧化后将石墨片进行干燥处理,干燥方式为离心、抽滤、冷冻干燥、真空鼓风干燥及喷雾干燥中的一种或者两种进行干燥。
7.根据权利要求5所述的氮掺杂硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,含有苯胺的溶液为含有苯胺、过硫酸铵以及质子酸的溶液;
苯胺的浓度为1-10mmol,优选为3-7mmol,更优选4-6mmol;优选地,过硫酸铵的浓度为0.2-1mmol,优选为0.5-0.8mmol;优选地,质子酸溶液可以选择为盐酸溶液、硫酸溶液、对氨基苯磺酸溶液、十二烷基苯磺酸溶液、磺基水杨酸溶液以及樟脑磺酸溶液中的一种或者至少两种组合;优选地,质子酸溶液的浓度为0.2-5mmol,优选为0.5-0.8mmol;
步骤2中,聚合温度为0--20℃,优选为-3~-15℃,更优选为-5~-10℃;聚合时间6-48h,优选为8-36h,更优选为12-24h;
步骤2中,煅烧为两次煅烧,第一次煅烧的温度为0-500℃,优选为200-400℃,更优选为250-350℃;煅烧时间为0-6h,优选为0.5-4h,更优选为1-2h;升温速率为1℃/min;第二次煅烧的温度为700-1200℃,优选为800-1100℃,更优选为900-1000℃;煅烧时间为2-12h,优选为2-8h,更优选为3-7h;升温速率为5℃/min;煅烧的保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的1种或至少2种的组合。
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