[发明专利]基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法有效
| 申请号： | 202111125422.8 | 申请日： | 2021-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN113999461B | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 刘文凤;席子晗;程璐;温已年;张子琦;李盛涛 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C08L23/20 | 分类号： | C08L23/20;C08K3/24;C08K9/06;C08K9/02;C08J5/18 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 覃婧婵 |
| 地址： | 710049 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 甲基 戊烯 钛酸钡 纳米 粒子 改性 复合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤S100、称取第一预定质量分数的聚四甲基一戊烯并溶解在非极性溶剂中，在匀速搅拌条件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液，所述第一预定质量分数的范围为5g-10g的聚四甲基一戊烯溶解在50ml-100ml的非极性溶剂；
步骤S200、称量第二预定质量分数的钛酸钡纳米粒子在NaOH溶液中反应得到BaTiO3羟基化溶液，清洗、干燥、研磨、过筛得到羟基化的BaTiO3粒子BaTiO3-OH；
步骤S300、称量第三预定质量分数的BaTiO3粒子BaTiO3-OH和偶联剂KH570，在甲苯环境下反应得到BaTiO3接枝溶液并进行清洗，干燥，研磨，过筛得到粒子BaTiO3-KH570；
步骤S400、称量第四质量分数的粒子BaTiO3-KH570加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
步骤S500、将所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜，在20℃～180℃温度范围内的介电损耗保持在0.0025以下；
其中，
非极性溶剂包括环己烷或四氯化碳；
步骤S200中，所述第二预定质量分数的范围为5-20g钛酸钡纳米粒子加入到5-10mol/L的NaOH溶液中；
步骤S300中，所述第三预定质量分数的范围为5-20g BaTiO3粒子BaTiO3-OH、2-5ml偶联剂KH570加入到50ml-200ml的甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述搅拌条件包括在40℃-85℃和250-450r/min转速下搅拌5-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S200中，NaOH溶液在100℃-120℃和1000r/min-1200r/min转速下搅拌20-24小时得到BaTiO3羟基化溶液，用无水乙醇清洗纳米粒子3-5遍后将纳米粒子放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48小时，后将干燥的BaTiO3-OH粒子进行研磨并用200目的筛网进行过筛，得到羟基化的BaTiO3粒子BaTiO3-OH。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S300中，甲苯溶液在60℃-90℃和1000r/min-1200r/min转速下搅拌20-24小时得到BaTiO3接枝KH570溶液，用甲苯清洗3-5遍后将纳米级的粒子BaTiO3-KH570放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48小时，后将干燥的粒子BaTiO3-KH570进行研磨并用200目的筛网进行过筛，得到表面KH570处理的粒子BaTiO3-KH570。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子改性复合薄膜的制备方法，其特征在于，第四质量分数的范围为5wt%-20wt%的粒子BaTiO3-KH570加入到所述聚四甲基一戊烯溶液。
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