[发明专利]四（二甲氨基）锆的合成方法有效
| 申请号： | 202111123267.6 | 申请日： | 2021-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN113563198B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 周健 | 申请（专利权）人： | 苏州源展材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C209/06;C07C211/65 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 苏张林 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区苏州片*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 合成 方法 | ||
1.四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）保护气氛下，将四氯化锆与烷烃溶剂混合，得到混合液；
（2）在-20℃ ~ -10℃下，向所述混合液中通入二甲胺，反应后得到反应液；
（3）在-20℃ ~ -10℃下，向所述反应液中加入二烷基胺，发生反应；其中，所述二烷基胺为二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺或二异丁胺；
（4）减压蒸馏收集馏分，得到四（二甲氨基）锆。
2.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述保护气氛为氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烷烃溶剂选自正己烷、正庚烷和甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，所述二甲胺与四氯化锆的摩尔比为4.0~4.4 : 1。
5.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，所述二烷基胺与四氯化锆的摩尔比为5~6 : 1。
6.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，通入二甲胺和二烷基胺后，于室温下继续反应直至反应结束。
7.根据权利要求6所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述继续反应的时间为3~6 h。
8.根据权利要求6所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述继续反应的时间为3~6 h。
9.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）锆的合成方法，其特征在于，步骤（4）中，减压收集的馏分为75~85 ℃/0.1 mmHg的馏分。
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