[发明专利]一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法在审
| 申请号: | 202111121935.1 | 申请日: | 2021-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN113800910A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
| 发明(设计)人: | 曹毓鹏;王全胜;宁先进 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/626 |
| 代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 杨斌华 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 钙钛矿型可 喷涂 球形 制备 方法 | ||
1.一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,将BaCO3、Ta2O5和X的氧化物按照Ba(X1/3Ta2/3)O3计量称量后,和无水乙醇一并装入球磨罐中,球磨混合得到均匀浆料a;
第二步,将第一步得到的浆料a旋蒸烘干,得到混合粉体;
第三步,将第二步得到的混合粉体装入坩埚,置于马弗炉内高温煅烧反应;
第四步,将第三步得到的煅烧粉末研磨、过筛,与粘结剂、分散剂一并进行球磨获得浆料b;
第五步,将第四步得到的浆料b通过喷雾干燥塔进行团聚处理;
第六步,将第五步得到的团聚粉体进行高温致密化处理,过筛,即可获得所述复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体。
2.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第一步中所述X为Mg、Ni、Zn和Sr中的任意一种,所述X的氧化物为MgO、NiO、ZnO和SrO中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第一步中BaCO3、Ta2O5和X的氧化物的纯度均大于99.9%,在称量前,BaCO3、Ta2O5和X的氧化物分别于600~800℃煅烧1~3h去除结晶水。
4.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第一步中所述球磨采用行星式球磨机,球料比2~4:1,转速300~500rpm,时长4~6h;磨球为直径10mm、8mm和5mm的ZrO2球。
5.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第二步中所述旋蒸条件为转速70~90rpm,水浴温度65~85℃;烘干条件为温度90~110℃,时长8~12h。
6.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第三步中所述高温煅烧条件为:以5℃/min升温速率加热至1200~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第四步中所述煅烧粉末研磨过筛后粒径为1~10μm。
8.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第四步中所述粘结剂和分散剂分别为聚乙烯醇和去离子水;球磨时,以粉体和去离子水的总体质量为100%计,粉末和分散剂的质量占比分别为30~50%和50%~70%,粘结剂占粉末总质量的0.4%,球料比2:1;球磨参数为:转速200~300rpm,时长2~4h。
9.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第五步中所述团聚处理条件为:喷雾干燥塔进口温度280~330℃,出口温度100~130℃,蠕动泵转速30~50rpm,雾化盘转速30~40Hz。
10.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法,其特征在于:第六步中所述中高温致密化处理通过马弗炉进行,以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h,然后以5℃/min升温速率加热至1300~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
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