[发明专利]熔融结晶制备超高纯2,4’-二氟二苯甲酮的方法有效
| 申请号: | 202111119926.9 | 申请日: | 2021-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN113831231B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 王彦飞;杨鹏辉;马立强;许史杰;任建军;张伟 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学;济源市恒顺新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/81 | 分类号: | C07C45/81;C07C49/813 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
| 地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 熔融 结晶 制备 高纯 二氟二苯甲酮 方法 | ||
1.一种熔融结晶制备超高纯2,4'-二氟二苯甲酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1)液相进料:将固态2,4´-二氟二苯甲酮粗料加入到层式熔融结晶器在熔化温度下进行化料,熔化到液态,所述2,4´-二氟二苯甲酮粗料的质量百分含量≥90%;
步骤2)降温结晶:对百分含量≥90%的液态2,4´-二氟二苯甲酮粗料进行降温,控制降温速率为1~30K/h,降温终温为15~25℃;恒温0.5~1h;
步骤3)发汗:待排出未结晶母液后,对晶体进行发汗,升温速率为1~20K/h,升温至27~35℃,恒温0.5~1h,将发汗液排出,作为下批原料进行套用;
步骤4)化料:发汗液排出后,加热物料将其全部熔化得到纯度大于99.99%的2,4´-二氟二苯甲酮,为超高纯2,4'-二氟二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述2,4´-二氟二苯甲酮粗料为有机合成法得到的2,4´-二氟二苯甲酮粗品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用二级结晶,其中一级母液进入二级结晶器,一级发汗液回流至一级结晶器作为原料,一级结晶器产出一级产品;二级发汗液与一级母液混合再次打入二级结晶器,二级产品与原料、一级发汗液混合再次打入一级结晶器。
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