[发明专利]一种富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：

步骤1、将有机硅酯、去离子水和水解速度调节剂混合均匀，水解后制得水解液，将有机钛酯加入到醇溶液中，搅拌均匀，制得醇类混合物；

步骤2、将醇类混合物加入到水解液中，快速搅拌；

步骤3、加入模板剂，搅拌均匀后进行除醇，制得初始晶化液；

步骤4、对初始晶化液进行晶化；

步骤5、完全晶化后，依次进行过滤、洗涤、干燥和焙烧，制得TS-1分子筛；

有机硅酯中含有SiO₂，有机钛酯中含有TiO₂，醇溶液中含有醇，SiO₂、TiO₂、模板剂、H₂O和醇的摩尔比为：1：0.01~0.05：0.1~0.5：15~30：2.5~6.0，水解速度调节剂为氟化铵-氟化氢缓冲溶液，水解速度调节剂的pH值为4~5，加入水解速度调节剂的质量为有机硅酯质量的2%~10%。

2.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤1中，有机硅酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中的一种或多种混合；有机钛酯为钛酸四丁酯和钛酸四异丙醇酯中的一种或多种混合；在所述步骤1中，醇溶液为无水乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，模板剂为四丙基氢氧化铵。

4.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤1中，水解温度35℃~65℃，水解时间4h~8h。

5.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，搅拌的时间为15~30min。

6.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，除醇温度82~95℃，除醇时间2h~5h。

7.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，晶化温度170℃~190℃，晶化时间15h~30h。

8.根据权利要求1所述的富含骨架四配位钛的TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：在步骤5中，焙烧温度为500~600℃，焙烧时间为4~6h。