[发明专利]一种具有吸附功能的可再生PVDF膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202111108103.6 | 申请日: | 2021-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN113600037B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
| 发明(设计)人: | 李娜娜;鲁清晨;张小明;史雪勤;苗苗;郭丹;徐建国;陆永吉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 王梦 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 吸附 功能 再生 pvdf 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
S1、采用聚合物/非溶剂共诱导相分离法在PVDF膜成型过程中引入至少包括有羟基的活性基团,制得活性PVDF膜;
在步骤S1中,活性PVDF膜的具体制备步骤为:
S101、制备铸膜液:将以质量分数计的20%的聚偏氟乙烯、6%的成孔剂聚乙二醇-600和74%的溶剂二甲基亚砜混合搅拌均匀,并置于70℃水浴中加热搅拌4~6h,然后静止脱泡4~6h,冷却至室温待用;
S102、制备凝固浴:将分子量为20000~120000聚合物溶解在70℃水中,配制得到5~15wt.%的聚合物水溶液;
S103、膜制备:将步骤S101制备的铸膜液倒在玻璃板上刮成具有一定厚度的液膜,放入恒温10℃~80℃的步骤S102制备的凝固浴中,持续10min固化成膜,从玻璃板上取下后用去离子水浸泡至少24h,得到活性PVDF膜;
S2、采用化学修饰法在活性PVDF膜上接枝超分子化合物;超分子化合物为α-环糊精、β-环糊精,γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种或几种;
S3、将经过步骤S2制备得到接枝有超分子化合物的PVDF膜放入水中浸泡至少72h,去除未接枝的超分子化合物,即得到具有吸附功能的可再生PVDF膜。
2.根据权利要求1所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,聚合物为聚乙烯醇、季铵化聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚马来酸酐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,步骤S2的具体接枝步骤为:
S201、将超分子化合物溶于水中,配制得到超分子化合物水溶液;
S202、向超分子化合物水溶液中滴加碱液,调节溶液pH为8~14;
S203、将活性PVDF膜加入至pH为8~14的超分子化合物水溶液中,加入交联剂,并置于25~150℃,反应30min~24h。
4.根据权利要求3所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,在步骤S201中,水的加量使超分子化合物水溶液为1wt.%;在步骤S203中,活性PVDF膜与超分子化合物的摩尔比为1:100;活性PVDF膜与交联剂的摩尔比为3:50。
5.根据权利要求3所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,在步骤S202中,碱液为采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种配制得到的5~15wt.%的碱溶液。
6.根据权利要求3所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法,其特征在于,在步骤S203中,交联剂为乙二醛、戊二醛、丁醛、己二酸、环氧氯丙烷、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或几种。
7.一种采用如权利要求1~6中任一项所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的制备方法制备而成的具有吸附功能的可再生PVDF膜。
8.一种如权利要求7所述的具有吸附功能的可再生PVDF膜的再生方法,其特征在于,将吸附后的具有吸附功能的可再生PVDF膜放入再生剂中,浸泡5min~14h,即可再次循环使用;其中,再生剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、丙酮、环己烷、乙醚、乙腈、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种或几种。
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