[发明专利]一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO2

权利要求书

1.一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将石英砂尾矿球磨至粒径≤74μm，再将其加入1～2mol/L HCl溶液中，超声浸渍处理60～90min后，过滤分离出固体产物，并用去离子水洗涤3～4次，以除去酸溶出的Al³⁺、Ca²⁺，再于100～120℃鼓风干燥12h，得到预处理后尾矿粉末；

S2：将预处理后尾矿粉末与固体NaOH混合均匀后，250～800℃焙烧15～120min，得到熟料；

S3：按1g/(5～30)mL的固液比将熟料加入去离子水中，混合均匀后，再于40～60℃水浴搅拌反应60～120min，抽滤，保留滤液，再用去离子水洗涤滤渣3～4次，保留洗涤液，每次洗涤时，控制去离子水和滤渣的用量比为1mL：(0.8～1)g，将滤液和洗涤液合并后，得含Si元素的Na₂SiO₃溶液；

S4：向Na₂SiO₃溶液中加入模板剂CTAB，搅拌均匀后，缓慢滴加0.2～0.3mol/L二乙醇胺溶液，再于30～40℃水浴搅拌30～60min，静置12h后，离心取下层沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤2次，60℃真空干燥12h，充分研磨后，再于500～600℃煅烧3h，即得有序介孔纳米SiO₂材料；

S5：将有序介孔纳米SiO₂材料加入无水乙醇中，超声分散后，滴加N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，40～60℃搅拌反应15～30min，再加入巯基改性剂，继续保温搅拌反应30～60min，过滤、洗涤、干燥后，即得所述功能化介孔纳米SiO₂材料。

2.根据权利要求1所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，所述石英砂尾矿组分包括SiO₂、Al₂O₃、CaO，其中，SiO₂的品位在89～95％，Al₂O₃的品位在4～8％，CaO的品位在1～3％。

3.根据权利要求1所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，所述石英砂尾矿与HCl溶液的固液比为1g：(3～5)mL。

4.根据权利要求1所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，所述预处理后尾矿粉末与固体NaOH的质量比为(0.5～3)：1。

5.根据权利要求1所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，所述Na₂SiO₃溶液、CTAB、二乙醇胺溶液的用量比为50mL：(0.5～3.5)g：(1～2)mL。

6.根据权利要求1所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO₂材料的方法，其特征在于，所述有序介孔纳米SiO₂材料、无水乙醇、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯基改性剂的用量比为1g：20mL：(0.1～0.3)g：(0.02～0.1)g。

7.根据权利要求6所述的一种以石英砂尾矿为原料制备功能化介孔纳米SiO2材料的方法，其特征在于，所述巯基改性剂为二巯丁二酸。

8.如权利要求1～7任一项所述的方法制备出的功能化介孔纳米SiO₂材料在兽用喹诺酮类药物缓释载体中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述兽用喹诺酮类药物包括沙拉沙星、盐酸沙拉沙星、恩诺沙星、盐酸恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、奥比沙星、达诺沙星中的一种或多种。