[发明专利]一种无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 202111105453.7 申请日: 2021-09-22
公开(公告)号: CN113860294A 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 尹诗斌;周安超;余天琦;罗林;郭昌明 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 南宁市吉昌知识产权代理事务所(普通合伙) 45125 代理人: 滕艺琼
地址: 530004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 过氧化氢 反应 制备 氧化 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,包含以下操作:将石墨与浓硫酸混合搅拌,所述石墨与所述浓硫酸混合的量为每克石墨加入25~500ml的浓硫酸混合,加入氧化剂,然后升温至15~100℃,持续搅拌,加水,至溶液逐渐变成黄色,即得氧化石墨烯溶液。

2.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,如上所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,还包含以下操作:得到氧化石墨烯溶液后,离心分离,倒掉上清液,用稀盐酸和水清洗下层沉淀物,再次离心分离,直至清洗好的下层沉淀物pH降为4~5,即可得到最终的氧化石墨烯浆料。

3.根据权利要求2所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述离心分离的离心转速皆为≥8000rpm。

4.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨与所述浓硫酸混合的量为每克石墨加入25~200ml的浓硫酸混合。

5.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨与所述氧化剂的质量之比为1:1~20。

6.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨与加入的水的质量比为1:1~200。

7.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨与所述浓硫酸混合搅拌的温度为-15~40℃。

8.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:加入氧化剂,然后升温至25~100℃,持续搅拌1~5小时,搅拌速率为5~50r/s。

9.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述的石墨为天然鳞片石墨、脉石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、多层片状石墨、预氧化石墨中的一种或几种的混合物,混合比例任意。

10.根据权利要求1所述无过氧化氢淬灭反应制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:以每分钟添加氧化剂总质量的1~10%的速度,将所述氧化剂加入到石墨与浓硫酸的混合后所得物质中;所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、高氯酸、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸铁、高锰酸钾、二氧化锰、碘酸、次碘酸、高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾、高溴酸、高溴酸钠、高溴酸钾、高溴酸铵、重铬酸、重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化锌、过氧化钡、过二硫酸、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、单过硫酸氢钾、高铁酸、高铁酸钠、高铁酸钾、氙酸、高氙酸、二氟化氙、五氟化溴、三氟化氯中的一种或几种的混合物,混合比例任意。

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