[发明专利]一种高折射率微晶修饰的荧光体化合物及其制备方法和组合物

权利要求书

1.一种高折射率微晶修饰的荧光体化合物，其特征在于，所述荧光体化合物的组成为以下通式所示：k1(M1_0.04-aM2_aN_bO_cR_d)·X_eN_f：mRe / k2（M3_uM4_vO_w)，其中：

M1为Si，M2为Al，N为氮元素，O为氧元素，R为F^-，X为Ca，Re为Eu，M3为La，M4为Ti；

1.95≤k1≤2.05，0.0005≤a≤0.02，0.052≤b≤0.054，0＜c≤0.0033，0＜d≤0.0017且0.052＜b+c+d≤0.059，0＜e≤0.0133，0＜f≤0.0089，0＜m≤0.0033，0＜k2≤0.0015，0.0039≤u≤0.0072，0.0062≤v≤0.0072，0.018≤w≤0.022；

所述高折射率微晶修饰的荧光体由荧光主相晶体与晶体边界及内部裂隙、缺陷、孔洞中结晶充填的第二相高折射率微晶构成，其中所述荧光主相是晶体结构为[Si,Al][O,N]₄四面体三维共角顶形成框架、碱土金属离子和稀土金属离子充填于四面体通道中的一组氮氧化物发光体，所述第二相高折射率微晶是一组钙钛矿结构的稀土金属钛酸盐；

所述荧光体化合物被发射峰值波长在250～550nm范围内的紫外－蓝绿光激发后，发射出峰值波长在450～700nm范围内的一个或一个以上峰值的发光光谱。

2.一种如权利要求1所述的荧光体化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照元素配比称取原料，通过高温固相反应制备荧光结构母体k1(M1_0.04-aM2_aN_bO_cR_d)·X1_eN_f：mRe，破碎、筛分得到一次烧结料；

（2）利用共沉淀-水热法制备配比为k2（M3_uM4_vO_w)的钙钛矿结构微晶前驱体料；

（3）按照配比分别称取步骤（1）、步骤（2）获得的一次荧光体烧结料和钙钛矿结构微晶前驱体料，将两者充分均匀混合，而后将混合料置于研磨破碎设备中研磨破碎；

（4）将混合料置于高温烧结设备中，进行第二次高温烧结处理；

（5）将步骤（4）获得的烧结物料进行破碎、过筛及后处理，获得所述荧光体化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述高温固相反应的氛围为氮气气氛或氮气和氢气混合气氛；所述反应压强为0～2000大气压；所述反应温度为1200～2500℃；和/或所述反应时间为4~16小时；和/或

所述步骤（4）中，所述高温固相反应的氛围为氮气气氛或氮气和氢气混合气氛；所述反应压强为0～100大气压；所述反应温度为800～1400℃；和/或所述反应时间为2～12小时；和/或

所述步骤（5）中，所述后处理步骤包括：将破碎过筛后的物料置于摩尔浓度为1～10%的酸溶液中进行1～4小时的搅拌洗涤，随后滤去酸液，用去离子水或乙醇洗涤1～4次，烘干，得到所述荧光体化合物；所述酸选自以下一种或多种：硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸。