[发明专利]一种丙环唑的制备方法

权利要求书

1.一种丙环唑的制备方法，其特征在于，该制备方法包括使用中间体3与三氮唑或其盐缩合反应生成丙环唑的步骤，所述的中间体3的结构式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，中间体3与三氮唑或其盐在第一溶剂存在下于30～150℃下反应生成丙环唑。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的第一溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、甲基环己烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法还包括使用中间体2与对甲苯磺酰氯在第二溶剂和有机碱催化剂存在下反应生成所述的中间体3的步骤，所述的中间体2的结构式为：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的有机碱催化剂为三乙胺、哌啶、吡啶中的一种多种；和/或，所述的第二溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、甲基环己烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种；和/或，所述的第一溶剂来自于所述的中间体2与所述的对甲苯磺酰氯的反应体系中加入的所述的第二溶剂；和/或，所述的中间体2与所述的对甲苯磺酰氯反应的温度为20～100℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的中间体2和所述的甲苯磺酰氯的投料质量比为1～2:1；和/或，所述的中间体2和所述的有机碱催化剂的投料质量比为1.5～3:1；和/或，所述的中间体2和所述的三氮唑或其盐的投料摩尔量之比为0.9～1.2:1；和/或，所述的第一溶剂和所述的第二溶剂的质量之和为所述的中间体2的投料质量的1～3.5倍；和/或，所述的甲苯磺酰氯采用滴加的方式投料。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)中间体2和甲苯磺酰氯在有机碱催化剂和第二溶剂存在下于20～100℃反应得到初步反应液；

(2)采用水洗分液法纯化步骤(1)所得的初步反应液，有机相为纯化后的初步反应液，

或，采用水洗分液法纯化步骤(1)所得的初步反应液，收集有机相，脱除溶剂，得到初步反应生成物；

(3)将步骤(2)得到的纯化后的初步反应液与三氮唑或其盐混合，并于30～150℃下反应生成二步反应液，

或，将步骤(2)得到的初步反应生成物与三氮唑或其盐及第一溶剂混合，并于30～150℃下反应生成二步反应液；

(4)采用水洗分液法纯化步骤(3)所得的二步反应液，有机相脱除溶剂后即为所述的丙环唑。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲苯磺酰氯采用滴加的方式投料，控制所述的甲苯磺酰氯的滴加时间为1～3小时，滴加完毕后的反应时间为1～6小时；和/或，所述的步骤(3)的反应时间为1～24小时。

9.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法还包括使用原料1与1，2-戊二醇缩合反应生成中间体2的步骤，所述的原料1的结构式为：

10.一种丙环唑中间体，其特征在于，其结构式如3所示：