[发明专利]一种高比表面积微孔有机聚合物的常温快速制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积微孔有机聚合物的常温快速制备方法。将单体a溶于无水有机溶剂c中得到溶液A，将催化剂b分散在一定量无水有机溶剂c中形成分散液B；将溶液A加入分散液B中，开放体系静置反应，然后加入去离子水搅拌终止反应，获得反应物；将反应物转移至50mL样品瓶中，洗涤反应物；将洗涤后的反应物置于真空干燥箱中干燥一段时间后得到微孔有机聚合物。本发明方法制备的微孔有机聚合物具有高比表面积、化学稳定性良好及结构可控的特性，材料可应用于甲烷等气体的存储及运输等领域。

技术领域

本发明涉及了一种高比表面积的聚合物材料制备方法，涉及一种高比表面积微孔有机聚合物的常温快速制备方法。

背景技术

微孔有机聚合物(MOPs)是最近几十年发展起来的，全部由有机分子构建块组装而成的新型多孔材料，具有合成方法多样、化学和物理性质稳定等优点。微孔有机聚合物的分子链主要由密度较轻的元素如：C、N、O、B等元素组成。相对于传统的微孔材料如分子筛、活性炭及多孔硅等，微孔有机聚合物可以在很大范围内通过反应单体的类型来控制聚合物的孔径尺寸，同时可以通过不同的官能团达到不同的功能化目的，因而微孔有机聚合物具有很高的应用前景。

傅克反应是在无水三氯化铝等路易斯酸存在下，芳烃与卤烷作用，在芳环上发生亲电取代反应，其氢原子被烷基取代，生成烷基芳烃的反应。傅克反应是迄今为止历史最古老、应用历史最长久的反应之一，广泛应用于医药、燃料及石油等化学工业领域。使用傅克反应制备微孔有机聚合物是一种常见的化学合成手段，在常温下使用傅克反应制备微孔有机聚合物能够最大程度地节省合成带来的能量消耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种更加节能且快速的合成方式来制备微孔有机聚合物，制备得到的微孔有机聚合物具有高比表面积、优异的化学稳定性及结构可调等特性，该方法有望实现微孔有机聚合物大规模、低能耗以及快速地合成。

本发明的技术方案实施步骤如下：

本发明采用傅克反应方式，选用材料在常温条件下快速制备具有高比表面积的微孔有机聚合物，且随着反应时间的延长，比表面积进一步增大。

本发明利用傅克反应的高反应活性，实现在常温条件下微孔有机聚合物的快速制备。利用该方法制备的微孔有机聚合物，具有高比表面积的特性，可以应用于甲烷等气体的存储与运输等领域。

所述方法具体步骤如下：

(1)称取一定量单体a和一定量无水催化剂b；

(2)将单体a溶于一定量无水有机溶剂c中得到溶液A，将催化剂b分散在一定量无水有机溶剂c中形成分散液B；

(3)将溶液A加入分散液B中，开放体系静置反应一段时间，然后迅速加入去离子水搅拌终止反应，获得反应物；

(4)将反应物转移至50mL样品瓶中，洗涤反应物；

(5)将洗涤后的反应物置于真空干燥箱中干燥一段时间后得到微孔有机聚合物。

所述方法始终都在常温下制备完成。

所述步骤(1)中，单体a为1,4-二氯苯、对二氯苄、4,4-二氯联苯、联苯二氯苄中的一种，可以是制备微孔有机聚合物的构筑块如氯代芳烃、溴代芳烃、碘代芳烃等单体。

优选的单体a为4,4-二氯联苯、联苯二氯苄中的一种，选用这样的单体能大大加快速度，且具有更高的比表面积。

所述步骤(1)中，催化剂b为无水氯化铝、无水氯化锌、无水氯化铁、三氟化硼、三氟甲磺酸中的一种。

所述步骤(2)中，无水有机溶剂c为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

所述单体a的用量为50mg～10g、催化剂b的用量为50mg～10g、无水有机溶剂c在步骤(1)/步骤(2)中的单独用量为1～100mL。