[发明专利]一种pH敏感型钻井液用暂堵剂及其制备和使用方法

权利要求书

1.一种基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂，其特征在于，包括按质量百分比计算的如下组分：PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅78.13~81.63%、阳离子表面活性剂2.04~2.34%、超细碳酸钙10.20~12.50%、微米纤维6.12~7.03%；所述阳离子表面活性剂为双十烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种组合；所述超细碳酸钙为轻质碳酸钙；所述微米纤维粒径为10~50 μm；所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤：a）向反应器中加入纳米二氧化硅颗粒，缓慢加入丙酮，然后加入分散剂，搅拌，静置陈化；b）依次加入硅烷偶联剂、NaOH，第一次升温，提高搅拌速度，反应得到硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；c）加入2-甲基-2-恶唑啉单体，降温，加入引发剂1，反应得到PEOx改性纳米二氧化硅；d）使体系缺氧，加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯和引发剂2，降低搅拌速度，第二次升温，发生接枝共聚反应；e）反应结束，洗涤、固液分离，将固态物质减压蒸馏干燥，得PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末。

2.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂，其特征在于，所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法还包括以下特征中的一项或几项：

a1)纳米二氧化硅颗粒为气相沉积法制得的超细二氧化硅颗粒；

a2)所加丙酮的质量为纳米二氧化硅颗粒的质量的1~2倍；

a3)所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠、硬脂酸单甘油酯和三硬脂酸甘油酯中的一种或几种组合；

a4)步骤a）中搅拌速度为4000~10000 rpm，搅拌时间2~3 h；

a5)静置陈化时间为2~3 h；

b1)所述硅烷偶联剂为KH151、KH171、KH172中的一种或几种组合；

b2)所述第一次升温具体为温度升高到80~95 ℃；

b3)提高搅拌速度具体为将搅拌速度提高到15000~20000 rpm；

b4)步骤b）中反应时间为6~8 h；

c1)降温具体为将温度降低至50~60 ℃；

c2)所述引发剂1为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种组合；

c3)步骤c）中反应时间为2~3 h；

d1)所述使体系缺氧具体为向反应器中持续通入惰性气体，将溶解氧降至0.1 ppm以下；

d2)所述引发剂2为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或几种组合；

d3)所述降低搅拌速度具体为将搅拌速度降低至5000~10000 rpm；

d4)所述第二次升温具体为温度升高到70~80 ℃；

d5)所述洗涤为用丙酮压滤洗涤；

d6)所述固液分离为离心三遍。

3.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂，其特征在于，所述轻质碳酸钙为500目、800目、1000目、1500目和2000目的轻质碳酸钙中一种或几种组合。

4.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂，其特征在于，所述微米纤维的制备方法为：将甘蔗渣经过浸渍、压榨机压制，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净后干燥，粉碎过筛，即得到微米纤维。

5.如权利要求1~4任一所述钻井液用暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、取PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅，加水，升温，进行第一次搅拌，得均质液；

步骤二、向所述均质液中加入阳离子表面活性剂，进行第二次搅拌，反应，得物料Ⅰ；

步骤三、向所述物料Ⅰ中加入超细碳酸钙，进行第三次搅拌，反应，得物料Ⅱ；

步骤四、向所述物料Ⅱ中加入微米纤维，进行第四次搅拌，反应，得物料Ⅲ；

步骤五、将物料Ⅲ洗涤、固液分离，将固态物质减压蒸馏干燥，得到钻井液用暂堵剂。