[发明专利]含单碳硼烷类金属铂配合物及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 202111096756.7 | 申请日: | 2021-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN113683646A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 张玉贞;孔祥军;聂传丽;沈云军;边贺东 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50 |
| 代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 任漱晨 |
| 地址: | 530006 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含单碳硼烷类 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.含单碳硼烷类金属铂配合物,其特征在于,其具有如下结构通式:
其中,-R1为如下基团:C4~12的直链烷基,R和R5为-CH3、H、叔丁基、芳基中的任意一种,n=1~3,X为C元素或N元素,当为苯并咪唑或咪唑配体时,X为C元素,当为三氮唑时,X为N元素,-CB11H11为单碳硼烷
2.根据权利要求1所述的含单碳硼烷类金属铂配合物,其特征在于,所述芳基为苯基、咔唑类苯胺类中的任意一种,其中R2为甲基、叔丁基、苯基中的任意一种,R3为甲基、叔丁基、苯基中的任意一种。
3.一种权利要求1或2中所述含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将金属有机化合物Ⅰ、配合物Ⅶ加入溶剂一并加热至60℃后,与三氟甲基磺酸银避光反应1h,所述化合物Ⅰ、配合物Ⅶ结构式如下:
S2加入化合物Ⅲ、化合物Ⅳ、碱在N2保护下进行反应获得反应混合物,所述反应温度为60℃,反应时间为12h;所述化合物Ⅲ、化合物Ⅳ的结构式如下:
S3将反应混合物冷却至室温过滤,并通过旋转蒸发除去所有溶剂一,通过柱层析分离的方式纯化,得到含单碳硼烷类金属铂配合物。
4.根据权利要求3所述的含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂一为二氯甲烷和四氢呋喃按3:1混合而成的混合物,混合比例为3:1。
5.根据权利要求3所述的含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ和配合物Ⅶ与化合物Ⅲ和化合物Ⅳ的摩尔比为1﹕(1.1~1.2),所述化合物Ⅰ与溶剂一的比例为1mmol﹕(80~150)mL。
6.根据权利要求3所述的含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,所述碱为叔丁醇钾。
7.根据权利要求3所述的含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ、配合物Ⅶ通过以下方法制得:
S10将化合物Ⅱ和铂化合物加入溶剂二中,在N2保护下进行加热反应10h,获得混合物一,所述铂化合物为乙酰丙酮铂,所述溶剂二为二甲基亚砜,所述加热温度为110℃;
S11将混合物减压蒸馏,加二氯甲烷萃取,用水洗涤,取有机相,用无水硫酸镁干燥,蒸发溶剂二,通过柱层析分离的方式纯化并干燥,得到化合物Ⅰ;
S12将化合物Ⅷ和铂化合物加入溶剂二中,在N2保护下进行加热反应10h,获得混合物二,所述铂化合物为四氯铂酸钾,所述溶剂二为盐酸与氯仿按4:1混合而成的混合物,所述加热温度60℃;
S13将混合物二,过滤取滤液,用水、正己烷和甲醇洗涤,得到化合物Ⅶ;
所述化合物Ⅱ、化合物Ⅷ的结构式如下:
8.根据权利要求7所述的含单碳硼烷类金属铂配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物Ⅱ和Ⅷ与铂化合物的摩尔比为1﹕(1.1~1.2)。
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