[发明专利]一种稀土氧化物弥散强化铁钴软磁超细晶合金的制备方法

说明书

一种稀土氧化物弥散强化铁钴超细晶合金的制备方法，属于复合材料制备技术领域。工艺为：(1)将铁源、钴源、燃料、稀土硝酸盐按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于300～600℃温度范围内，保护气氛下反应1～3小时。(4)将复合粉末进行放电等离子烧结，烧结温度为750～900℃，烧结压力为40～50MPa，烧结时间为3～5分钟；或进行热等静压直接成型，烧结压力为150‑200MPa，烧结温度800～1200℃，烧结时间为1～3小时，最终得到氧化物弥散强化铁钴超细晶合金。本发明所用原料廉价易得，制作过程简便、快捷，工艺能耗少、成本低，得到的复合材料，氧化物颗粒分布均匀，合金力学性能有所提升。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种稀土氧化物弥散强化铁钴超细晶合金的制备方法。

背景技术

纳米微粒的粒径小、比表面积大，基于此产生的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得纳米材料表现出独特的光、电、磁性质和化学性质。纳米金属粉末在由于其在高磁性记录密度材料、磁性液体材料、催化材料、电导体及电磁吸收材料、生物医学载体和耐腐蚀涂料等材料科学领域应用日益广泛。其中，等原子比Fe-Co软磁合金自20世纪被发现具有良好的磁性能以来，到目前已成为实际应用中饱和磁化强度最高的软磁材料，其饱和磁感应强度可达2.4T，居里温度高达980℃，兼具高磁导率和低矫顽力的特点，主要用于变压器、电动机、电话机膜片、高速打印机嵌铁、接收机线圈、开关和储存铁芯等。高的居里温度使得其可以在其他软磁合金失效的高温环境下正常服役，具有良好的高温磁稳定性，在航空航天动力系统及核工业等国防军工领域也有广阔的应用潜力。目前，限制其在高温服役条件下应用的限制主要包括两方面，其一为昂贵的价格和复杂的制造加工工艺；另外，等原子比Fe-Co软磁合金在730℃左右会发生有序-无序转变，形成的有序相具有极大的脆性而难以加工，材料的屈服强度和延伸率显著下降，机械性能急剧恶化，从而发生失效行为，使其在需要一定电磁功能特性的结构件上的应用受限。稀土元素具有细化细化晶粒、固溶强化、形成新强化相以及净化组织等作用，在Fe-Co软磁合金中添加稀土氧化物可以有效的改善由于相变而引起的合金力学性能恶化，稀土氧化物分布于晶界处，可有效地防止杂质元素在晶界处的偏析；同时也能抑制高温下发生的有序-无序转变，提高材料的热塑性；通过弥散强化阻碍位错在晶界间的传播，抑制合金晶粒的长大，起到细化晶粒的效果，提高材料的强度和韧性，使其在高温下仍然保持良好的力学性能。

目前，制作Fe-Co磁性纳米材料的方法有热分解法、射频等离子炬法、机械研磨法、磁控溅射沉积法、电化学沉积法等。Fenineche N E(Mater Lett,2003,57)以平均粒径分别为20nm和50nm的铁粉和钴粉作为原料，以一定比例在氩气气氛下进行充分混合在球磨机研磨24h，球和样品的质量比为14，后得到粒径为7nm到14nm单磁畴的Fe-Co固溶体，此方法简单易行，但球磨过程中可能引入其他杂质元素，产品质量难以保证。王炫东等人(金属热处理，2020，45(2))将一定比例的铁、钴、钒、铌金属粉末在氩气气氛下进行感应熔炼得到参杂铌的Fe-Co-V合金铸锭，在进行热轧、冷轧制成带材，之后在850℃进行2h退火热处理并进行测试表明铌的加入对Fe-Co-V延伸率有一定的提高效用，但会导致磁导率的降低。

发明内容

本发明提供了一种低成本、高效率制备稀土氧化物弥散强化铁钴合金的制备方法。

本发明提供的生产复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将铁源、钴源、燃料和稀土硝酸盐按照一定比例溶于去离子水中，其中燃料与铁源、钴源总和的比例按摩尔比为(4～6):1，稀土硝酸盐的含量以占据复合材料整体质量的5％～15％添加；

b、将步骤a形成的溶液进行充分地搅拌，静置一段时间而无沉淀产生后对其进行加热，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；