[发明专利]一种苯乙酮的制备方法在审
申请号: | 202111092372.8 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113735699A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 柴文玉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江立科新材料有限公司 |
主分类号: | C07C49/78 | 分类号: | C07C49/78;C07C45/36 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 刘丹;臧建明 |
地址: | 158160 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酮 制备 方法 | ||
本发明提供一种苯乙酮的制备方法,包括以下步骤:1)在加热条件下,利用氧气对含有异丙苯的碱性溶液进行氧化处理,得到氧化反应液;2)将硫酸亚铁溶液加入所述氧化反应液中进行反应,得到苯乙酮。该方法以异丙苯为原料,所用到的辅助试剂氧气、硫酸亚铁等都廉价易得,反应后生成的副产物可回收利用,无需使用价格昂贵的贵金属催化剂,具有收率高、经济效应好、反应成本低、环境友好、操作简单的优点。
技术领域
本发明属于有机合成领域,涉及一种苯乙酮的制备方法。
背景技术
苯乙酮是一种重要的有机合成中间体,可用作合成香料、药物以及其他有机合成的原料,同时也是纤维素醚、纤维素酯和树脂的良好溶剂及塑料的增塑剂可用作制造香皂和纸烟,还可用作纤维素醚、纤维素酯、树脂、防腐剂、橡胶、医药、染料等的溶剂,市场需求很大,具有广阔的应用前景。
在传统的苯乙酮生产工艺中,主要是利用傅克烷基化均相反应,即在化学计量的无水三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。这种方法产生大量的有毒且腐蚀性强的废液,易污染环境,催化剂用量大,重复利用及产物分离都较困难,基于这些缺点该方法受到了限制。
乙苯氧化法也是工业上经常用于生产苯乙酮的方法,该方法是以金属配合物为催化剂,在均相高温下氧化乙苯制备苯乙酮,当该催化体系转化率不高,副产物多。
此外,苯乙酮也可利用光化学反应制备,具体过程包括:将乙苯或α-甲基苯乙烯在光催化剂作用下使用H2O2或有机过氧化物为氧化剂,在光照射下可得到苯乙酮,其中,光催化剂主要有钛硅分子筛、含铬分子筛,金属配合物等。但此种方法对催化剂和反应装置要求高,反应成本较为昂贵。
因此,开发一种收率高、生产成本低、对环境危害小的苯乙酮制备方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明提供一种苯乙酮的制备方法,该制备方法以廉价易得的异丙苯、氧气、硫酸亚铁等为原料,通过简单的氧化、还原等反应过程,能以高选择性制备得到苯乙酮,且反应后生成的副产物碱式硫酸铁与甲醇也可回收利用,因此该制备方法具有收率高、经济效应好、反应成本低、环境友好、操作简单的优点。
本发明提供一种苯乙酮的制备方法,包括以下步骤:
1)在加热条件下,利用氧气对含有异丙苯的碱性溶液进行氧化处理,得到氧化反应液;
2)将硫酸亚铁溶液加入所述氧化反应液中进行反应,得到苯乙酮。
如上所述的制备方法,其中,所述碱性溶液中的碱的质量占所述异丙苯的质量的0.01~0.08%。
如上所述的制备方法,其中,所述碱性溶液选自氢氧化钠水溶液和/或碳酸钠水溶液。
如上所述的制备方法,其中,步骤1)中,加热温度为110~150℃。
如上所述的制备方法,其中,步骤1)中,所述氧气通入所述碱性溶液的流量为0.1~0.6L/min。
如上所述的制备方法,其中,所述氧化处理依次包括第一氧化处理和第二氧化处理,所述第一氧化处理的时间为1h,所述第二氧化处理的时间为5h;
所述第一氧化处理中,氧气流量为0.25L/min;
所述第二氧化处理中,氧气流量为0.4L/min。
如上所述的制备方法,其中,步骤2)中,将所述硫酸亚铁溶液滴加入所述氧化反应液中,滴加速度为200~600g/min。
如上所述的制备方法,其中,所述硫酸亚铁与所述异丙苯的摩尔比为(1.0~2.0):1。
如上所述的制备方法,其中,步骤2)中,反应温度为10~15℃。
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