[发明专利]一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法。本发明的制备方法包括预先热处理、多向热锻、中间退火、热轧、再结晶退火。将多向锻造和热轧的变形特点相结合，获得变形均匀且具有足够大储存能的铝板，最后再通过对再结晶退火加热速率及温度的控制，得到晶粒尺寸小于100μm的高纯铝靶材，同时使得高纯铝靶材（200）面取向含量在40%以上，取向在不同厚度上分布一致。较小的晶粒尺寸和均匀的取向分布保证了靶材具有高溅射效率的同时，溅射速率也较为稳定，有利于提高溅射薄膜的质量。

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，涉及一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法。

背景技术

由于铝的电导率高，在溅射靶材领域中应用十分广泛，目前主要通过溅射镀膜技术应用于TFT液晶显示器中。在溅射镀膜技术中，溅射靶材的性能主要体现在溅射沉积的效率、溅射靶材的利用率、溅射薄膜质量和导电性上。其中，溅射沉积效率是很关键的性能，靶材的溅射效率取决于晶粒尺寸，细晶能够有效提高靶材的溅射效率。此外，靶材的溅射效率也会受到晶粒取向的影响，不同的晶面取向因为原子排列密度不同，会导致溅射效率不同，当靶材的取向分布不均匀时，会导致溅射膜的厚度不均匀，最终影响薄膜的质量。通常，溅射靶材除了晶粒尺寸细小之外，还需要保证（200）面取向占比足够高，同时其他取向均匀分布。

近年来，在TFT显示器中，溅射镀膜所用的铝靶材纯度要求达到了5N及以上，较高的纯度导致铝板在加工和退火过程中晶界迁移率较高，很难获得晶粒细小、组织均匀的铝靶。

为了得到较小晶粒尺寸的高纯铝靶材，目前国内的厂家主要采用剧烈塑性变形工艺，常见的方式有等径角挤压法、多向锻造法或者大压下量轧制工艺，这些方法能够很好地细化高纯铝靶材的晶粒尺寸，将高纯铝晶粒细化到200μm以下。CN109174996A使用了热压延技术，通过改变压制延展的压下量，获得了平均晶粒＜200μm的高纯铝板。CN107119244通过单一的轧制方式，通过改变轧制道次间的冷却方式，得到了（200）面取向为主的细晶靶材。

然而，单一的变形方式施加在板坯上的应力往往是不均匀的，当变形量较大时，锻造工艺心部的变形会比表面剧烈，而轧制工艺由于摩擦力大的原因，表面的变形一般比心部更强烈，最终都将导致成品的边部与心部组织存在较大差异，在溅射时表面的溅射效率与心部不同，在相同时间内溅射薄膜的厚度不均匀，影响薄膜质量。因此，如果想要获得晶粒更加细小，取向分布更均匀的靶材，将不同的变形方式结合起来，并且控制好变形量及随后的再结晶退火工艺是很有效的方式。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法，将热锻的变形特性与轧制的变形特性相结合，提高了靶材在不同厚度上的变形一致性，同时严格控制最终再结晶退火的温度、时间及加热速率，在保证高纯铝铝靶的晶粒尺寸在100μm以下的同时，提高了靶材取向分布的均匀性。该方法制备的高纯铝靶材不仅具有较高的溅射效率，还有较好的溅射稳定性。

本方法的技术方案为：一种具有均匀取向的高纯铝靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）准备高纯铝铸锭，将高纯铝铸锭进行预先热处理。（2）将高纯铝铸锭进行多向热锻处理，得到锻造板坯。（3）接着对锻造板坯进行中间退火处理，保温后进行热轧处理。（4）对完成热轧后的铝板进行再结晶退火处理，得到组织均匀的铝靶。

进一步的，在步骤（1）中，所述高纯铝铸锭的纯度在5N级别以上。

进一步的，在步骤（1）中，所述预先热处理温度为250-350℃，保温时间为3h，该步骤能够有效地提高铸锭的塑性，是保证锻造过程中铸锭变形均匀、不发生开裂的关键。

进一步的，在步骤（2）中，所述多向热锻指的是先沿铸锭横轴热锻6-9道次，然后沿纵轴热锻6-9道次，同时控制单道次变形量在15%-25%之间的热锻过程。