[发明专利]一种测定锆酸钙中钙锆摩尔比的方法

说明书

本发明提供了一种测定锆酸钙中钙锆摩尔比的方法，先设定一系列不同的钙锆摩尔比，按照设定值将二氧化锆和碳酸钙混合，得到一系列不同钙锆摩尔比的标准品；然后制备熔片，放入XRF中进行测试，建立钙锆元素信号强度比与钙锆摩尔比的标准曲线，之后测试待测样，得到待测样的钙锆摩尔比。上述方法直接将钙和锆的信号强度比与摩尔比拟合建立标准曲线，且将Zr摩尔量默认为1，将Ca的摩尔量作为Ca/Zr摩尔比结果进行输出，从而直接获得锆酸钙的Ca/Zr摩尔比；或者将Ca与Zr的关系置换，从而得到锆酸钙的Zr/Ca摩尔比。与传统检测方法相比，本发明提供的方法省去了繁琐步骤，能够快速直观得到钙锆摩尔比，且准确度高、稳定性好。

技术领域

本发明涉及元素测试领域，特别涉及一种测定锆酸钙中钙锆摩尔比的方法。

背景技术

锆酸钙(CaZrO₃)是较为稳定的化合物，其在高温陶瓷和耐火材料中有着广泛应用。理论上，锆酸钙(CaZrO₃)的Ca/Zr摩尔比为1∶1，但实际制备中，原材料纯度不是100％，含有杂质、灼减、水分还有称量过程的误差等一些因素导致投料理论值和产品实际值之间存在差异，需要通过检测确定钙锆比是否达到目标范围。锆酸钙属于电子陶瓷粉末，为MLCC陶瓷电容器的原材料，Ca/Zr摩尔比对客户的烧结温度有较为明显的影响，进而对MLCC电容器的电性能造成较大的影响，因此，测定锆酸钙产品中的钙与锆摩尔比至关重要。

目前，现有技术中没有直接测定锆酸钙中Ca/Zr摩尔比的方法。一般都是先测得元素含量，再进行换算，步骤繁琐、耗时耗力。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定锆酸钙中钙锆摩尔比的方法。本发明提供的测定方法，能够通过检测直接、快速获得锆酸钙中的钙锆摩尔比，省去了繁琐的测试操作及换算，而且该测试方法准确度高、稳定性好。

本发明提供了一种测定锆酸钙中钙锆摩尔比的方法，包括以下步骤：

a)设定一系列不同的钙锆摩尔比，按照所设定的钙锆摩尔比将二氧化锆和碳酸钙混合，得到一系列不同钙锆摩尔比的标准品；

b)将所述标准品与助熔剂和脱模剂混合，通过高频熔样机制样，得到一系列标准熔片；

c)建标：

将所述一系列标准熔片分别放入XRF中，测得一系列钙锆元素的X射线信号强度比，所述XRF的分析软件将所述信号强度比与对应的钙锆摩尔比拟合，得到XRF标准曲线；

d)测试待测样：

将锆酸钙待测熔片放入XRF中进行测试，所述XRF的分析软件自动得出钙锆摩尔比；

其中，所述锆酸钙待测熔片通过以下制备方法制得：

将锆酸钙待测样与助熔剂和脱模剂混合，通过高频熔样机制样，得到锆酸钙待测熔片。

优选的，

步骤c)的建标过程中，在XRF的分析软件中，将Zr元素的摩尔量默认为1输入，Ca/Zr摩尔比作为Ca元素的摩尔量输入；选择对应的Ca/Zr元素的X射线信号强度比，与输入的Ca元素的摩尔量进行拟合，得到XRF标准曲线；所述XRF标准曲线实际上代表Ca/Zr元素的X射线信号强度比与Ca/Zr摩尔比的标准曲线；

步骤d)中，在XRF的分析软件中，Zr摩尔量默认为1，将Ca的摩尔量作为Ca/Zr摩尔比结果进行输出，直接获得锆酸钙的Ca/Zr摩尔比；

或

步骤c)的建标过程中，在XRF的分析软件中，将Ca元素的摩尔量默认为1输入，Zr/Ca摩尔比作为Zr元素的摩尔量输入；选择对应的Zr/Ca元素的X射线信号强度比，与输入的Zr元素的摩尔量进行拟合，得到XRF标准曲线，所述XRF标准曲线实际上代表Zr/Ca元素的X射线信号强度比与Zr/Ca摩尔比的标准曲线；