[发明专利]一种用于三聚氰胺生产的催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于催化剂制备领域，具体为一种用于三聚氰胺生产的催化剂及其制备方法。本发明采用小粒径、大孔容、大孔径的硅胶和拟薄水铝石为原料，制备具有适宜硅铝比的硅铝胶三聚氰胺催化剂，制备的催化剂具有活性高、选择性高、强度大、尿素投料负荷高、副产物少等特点，有效降低了三聚氰胺装置催化剂损耗和尿素消耗，延长了装置运行周期。

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，具体为一种用于三聚氰胺生产的催化剂及其制备方法。

背景技术

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工中间产品，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、涂料、造纸、纺织、皮革加工等领域。近年来随着三聚氰胺研究的深入和人们生活水平的提高，三聚氰胺的应用领域和范围越来越广泛，用量也迅速增加。

我国是世界上最大的三聚氰胺生产国，全部采用尿素法生产，生产工艺主要有欧技高压法、荷兰DSM低压法、BASF常压法及我国自主开发的气相淬冷法。高压法工艺不需要催化剂，DSM低压法、BASF常压法和气相淬冷法需要使用催化剂，催化剂的优劣会直接影响到装置的生产能力、产品质量、原材料消耗和运行周期。国内三聚氰胺装置前期大多采用传统的粗孔微球硅胶作为催化剂，但该催化剂强度差、活性低、尿素投料负荷只有75g/kg·h^-1催化剂，而且该催化剂易中毒，导致装置消耗高、产品收率低、运行周期短。BASF常压法装置采用活性氧化铝球催化剂，与硅胶微球相比，活性氧化铝球催化剂活性高，磨损小，副产物少，投料负荷可达80～130g/kg·h^-1催化剂，但氧化铝球催化剂磨损下来的微粉易粘附在过滤器滤袋上，不易除去，使生产系统压差迅速升高，影响装置运行周期。

近年来三聚氰胺生产装置多使用硅铝胶催化剂，对硅铝胶催化剂的研究也不断深入。CN102580711A公开了一种气相法尿素合成蜜胺催化剂的生产方法，采用泡花碱和硫酸铝为原料进行生产三聚氰胺催化剂，但该方法生产中有碱煮扩孔、酸浸泡等操作，工艺流程长，操作复杂，生产成本高。CN110665521A公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂及其制备方法，其中所使用的硅胶载体比表面只有120m²/g，由此可推测其制备的催化剂比表面小，尿素负荷小，而且该方法生产催化剂含铝量高，成本较高。CN101024171A公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂及其制备方法，其制备过程属于将硅铝氧化物和氧化铝机械混合，两种原料之间不能充分结合，影响催化剂的强度和活性。

CN106902799A公开了一种合成高铝硅胶的制备方法，该方法采用粒度为1～3mm的大粒径硅胶，制备的催化剂比表面高达300～500m²/g，可知该催化剂微孔多，孔道长，不利用物料在催化剂孔道内的扩散传质，易产生副产物，催化剂寿命不长。

发明内容

本发明正是基于尿素法生产三聚氰胺工艺中催化剂存在的问题，提供一种有工艺简单、成本低廉的高效催化剂及其制备方法，该方法制备的催化剂活性高、选择性好，强度高，装置催化剂和尿素消耗降低，生产的产品质量好，副产物少，装置运行周期长。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种用于三聚氰胺生产的催化剂及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备铝胶：拟薄水铝石与水按重量比1:1～5混合均匀，然后加入磷酸或/和硝酸溶液，制备成铝胶；

(2)混合打浆：将硅胶和填充剂加入铝胶中，混合均匀，制备成固含量为10～30wt％的喷雾浆液；

(3)喷雾造粒：控制喷雾器进出口温度、进料流量和压力，得到中值粒度为70～110μm的催化剂颗粒；

(4)焙烧：将喷雾颗粒进行焙烧，采用程序升温方式焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至500～600℃，然后在该温度下继续焙烧2-20h；