[发明专利]一种超声和微波协同辅助高效制备半水硫酸钙晶须的方法

说明书

本发明公开了一种超声和微波协同辅助高效制备半水硫酸钙晶须的方法，其包括的步骤如下是将纯度≥99.5％的二水石膏粉末和一定质量的促晶剂和晶型控制剂加入到甘油‑水反应体系溶液中，然后将体系溶液在超声‑微波协同作用下反应5min‑20min，反应结束后将产物过滤分离，收集白色固体，用煮沸后的去离子水和无水乙醇各洗三次，即可获得长度为80～200μm且无团聚现象的半水硫酸钙晶须。本发明实现了超声‑微波协同体系下半水硫酸钙晶须的高效制备，扩大了半水硫酸钙在塑料、橡胶、造纸、颜料、陶瓷、医药、制药等领域作为填料的应用。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种超声和微波协同辅助高效制备半水硫酸钙晶须的方法。

背景技术

近年来，纳米/亚微米尺寸的超高分子材料的应用受到了广泛的关注。它具有增强性能的潜力，如高机械强度和表面积，可作为骨移植替代物、陶瓷基质、支架或载体。纳米晶的性质不仅取决于其化学成分，还取决于其结构、相、形状、尺寸和尺寸分布。此外，具有明确形状的纳米尺寸材料的结构控制对于制造纳米材料非常重要。

在无机化合物家族中，硫酸钙是至关重要的。半水硫酸钙有耐高温、抗化学腐蚀、优良的力学性能、良好的相容性和平滑性等优点并且不会对人体健康造成危害，因此广泛用作塑料、橡胶、油漆、造纸、纺织品、颜料、陶瓷、医药、制药等领域的填料。

专利公布号为CN 111778560 A的中国发明专利申请公开了一种纳米无水硫酸钙纤维的可控制备方法，以硫酸钙经磨粉后在酸溶液中常压制备的无水硫酸钙晶体，但存在制备时间长所得产品应用价值较低的不足。专利公布号为CN104674333A的中国发明专利申请公开了一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，其以硬石膏经磨粉除杂等预处理在高压釜中水压热生成纳米级硫酸钙晶须，但整个制备工艺的经济成本较高且反应时间较长。

目前没有关于超声微波协同作用在缩短半水硫酸钙晶须制备时间的研究文献报道。

发明内容

本发明目的是针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种超声和微波协同辅助高效制备半水硫酸钙晶须的方法，以解决传统制备硫酸钙晶须反应时间长、反应能耗高及反应效率低的根本问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种超声和微波协同辅助高效制备半水硫酸钙晶须的方法，其包括的步骤如下：

(1)将纯度≥99.5％的二水硫酸钙研磨至180目以上(优选的，可以研磨至180-500目)，依次与二水硫酸钙质量0.5-5.0wt％的促晶剂和二水硫酸钙质量0.5-5.0wt％的晶型控制剂混合，然后将混合粉末按照固液比为1：(20-50)加入到W_甘油：W_水＝3：2的甘油-水溶液中，形成体系溶液；

(2)将步骤(1)所得到的体系溶液用超声波处理，同时通过微波升温至60-90℃反应5min-20min；反应结束后将含有半水硫酸钙晶须的固-液混合物过滤分离，收集白色固体，再用煮沸后的去离子水和无水乙醇各冲洗三次，即可获得长度为80～200μm，且无团聚现象的半水硫酸钙晶须。

所述步骤(1)中，促晶剂为硝酸铜、氯化铵、氯化钠、硫酸锂中的一种或两种以上的组合。

所述步骤(1)中，晶型控制剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚二甲基辛烷基氯化铵和十八烷基胺聚氧乙烯醚的一种或两种以上的组合。

所述步骤(2)中，超声波频率在20kHz-24kHz之间。

所述步骤(2)中，微波功率在600W-1000W之间；优选的，所述微波频率为2450MHz。

所述步骤(2)中，体系溶液置于超声-微波一体化反应器中进行。