[发明专利]一种TEMPO-4-氯化铵的制备方法

权利要求书

1.一种TEMPO-4-氯化铵，其特征在于，所述TEMPO-4-氯化铵的结构式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）；

所述TEMPO-4-氯化铵的分子式为C₂₁H₂₆ON₂Cl，其制备方法包括以下步骤：

S1：将三丙酮胺与二甲胺加入水中，然后加入加氢催化剂进行加氢还原反应，得到N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基-4-胺水溶液；

；

S2：在催化剂作用下，N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基-4-胺水溶液与双氧水在溶剂中进行氧化反应，得到N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基氧基-4-胺；

；

S3：将N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基氧基-4-胺加入非质子溶剂中，然后通入一氯甲烷，反应得到目标产物TEMPO-4-氯化铵；

。

2.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三丙酮胺与二甲胺与加氢催化剂与水的质量比为1：0.4-1.5：0.001-0.2：1-10。

3.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加氢催化剂为质量含量0.1-10% 的Pd/C、Pd/Al₂O₃中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加氢还原反应的温度为0-160℃，所述加氢还原反应的压力为1-60bar，所述加氢还原反应的时间为0.5-8h。

5.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基-4-胺水溶液与双氧水与催化剂与溶剂的质量比为1：0.5-10：0.01-0.5：0.01-10。

6.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化反应的催化剂为硫酸镁、氢氧化镁、钨酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种；所述氧化反应的溶剂为水。

7.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化反应的温度为20-100℃；所述氧化反应的时间为2-24h。

8.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基氧基-4-胺与一氯甲烷的摩尔比为1：1-10；所述N,N,2,2,6,6-六甲基哌啶基氧基-4-胺与非质子溶剂质量比为1：0.5-10。

9.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中非质子溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、苯和甲苯中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的TEMPO-4-氯化铵的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应的温度为30-90℃，反应的压力为1-20bar，反应的时间为0.5-16h。