[发明专利]一种透明阻燃PMMA树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 202111079923.7 | 申请日: | 2021-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN113698527B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 孟磊;刘铭;刘波;孙一峰;王磊 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F230/02;C08F2/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 透明 阻燃 pmma 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种透明阻燃PMMA树脂,其特征在于,其包含以下结构:
其中,R选自:-H、-CH3、-OCH3、
R1选自:-NH-、-COO-、-O-;
R2选自:氨基、羧基、羟基;
所述透明阻燃PMMA树脂的制备方法包含以下步骤:
1)将反应单体A、溶剂和三乙胺投入反应器中,缓慢加入反应单体B,升温反应,反应完后滤除三乙胺盐酸盐,将剩余液体浓缩去除大部分残余溶剂,得到中间体C;
其中,反应单体A的结构式为:
其中R选自:-H、-CH3、-OCH3、
所述的反应单体B的结构式为:
其中R2选自:氨基、羧基、羟基;
2)将中间体C、甲基丙烯酸缩水甘油醚和催化剂D投入反应釜中并搅拌均匀,升温反应,得到阻燃单体E;
3)将甲基丙烯酸甲酯、阻燃单体E、链转移剂、引发剂投入至反应釜中,进行共聚反应,得到浆料F;
4)将浆料F脱出未反应单体,得到熔体G;
5)将熔体G挤出切粒,得到所述的PMMA树脂。
2.一种透明、阻燃PMMA树脂的制备方法,包含以下步骤:
1)将反应单体A、溶剂和三乙胺投入反应器中,缓慢加入反应单体B,升温反应,反应完后滤除三乙胺盐酸盐,将剩余液体浓缩去除大部分残余溶剂,得到中间体C;
其中,反应单体A的结构式为:
其中R选自:-H、-CH3、-OCH3、
所述的反应单体B的结构式为:
其中R2选自:氨基、羧基、羟基;
2)将中间体C、甲基丙烯酸缩水甘油醚和催化剂D投入反应釜中并搅拌均匀,升温反应,得到阻燃单体E;
3)将甲基丙烯酸甲酯、阻燃单体E、链转移剂、引发剂投入至反应釜中,进行共聚反应,得到浆料F;
4)将浆料F脱出未反应单体,得到熔体G;
5)将熔体G挤出切粒,得到所述的PMMA树脂。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤1)中,反应单体A、溶剂、三乙胺、反应单体B的重量比例关系为:10-30:60-100:5-25:20-60。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤1)中,所述溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法,其中,步骤1)中,升温至40-80℃反应8-20h。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤2)中,中间体C、甲基丙烯酸缩水甘油醚、催化剂D的重量比例关系为1-5:2-10:0.01-0.05。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤2)中,所述催化剂D为氢氧化铁、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求2、6-7任一项所述的方法,其中,步骤2)中,升温至30-60℃反应2-5h。
9.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤3)中,甲基丙烯酸甲酯、阻燃单体E、链转移剂、引发剂的重量比例关系为80-120:1-8:0.2-0.4:0.005-0.012。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤3)中,所述的链转移剂选自正辛硫醇、异辛硫醇、叔十二硫醇、正十二硫醇中的一种或多种,所述引发剂选自叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。
11.根据权利要求2、9-10任一项所述的方法,其中,步骤3)中,反应温度为120-140℃。
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