[发明专利]一种碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111079878.5 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113526485B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 纪效波;高金强;侯红帅;邹国强 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/62;H01M4/58;H01M4/36;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 张毅 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 调控 多孔 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将钒源和有机酸溶解于去离子水中形成混合溶液,调节pH值至2~6,升温,然后向所述混合溶液中依次加入钠源、磷源和氟源,得到第一溶液,冷却至室温;
S2、向所述第一溶液中加入由碳量子点溶解于溶剂中制成的溶液,陈化,真空冷冻干燥,得到均匀的氟磷酸钒钠前驱体;所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙二醇、四氢呋喃中的至少一种;
S3、对所述前驱体进行预热,然后在管式炉中非氧化气氛下煅烧;煅烧结束后,冷却至室温,洗涤、干燥,得到三维多孔氟磷酸钒钠复合材料;
所述由碳量子点溶解于溶剂中制成的溶液为由5~100mg的碳量子点溶解于10~100mL的溶剂中制备而成;所述碳量子点的质量为所述氟磷酸钒钠复合材料质量的5~30%。
2.根据权利要求1所述的碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,预热温度为300~400℃,升温速率为2~10℃/min,保温时间为2~4h;和/或,煅烧温度为600~850℃,升温速率为2~10℃/min,保温时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,陈化温度为70~120℃,陈化时间为12~48h。
4.根据权利要求1所述的碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,所述钒源、钠源、磷源和氟源中钒元素、钠元素、磷元素和氟元素的摩尔比为1:1~1.5:1:1~1.5。
5.根据权利要求1所述的碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,所述钒源包括五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒、偏钒酸铵、二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸钠中的至少一种;和/或,所述钠源包括氟化钠、偏钒酸钠、碳酸钠、乳酸钠、草酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸钠、柠檬酸钠中的至少一种;和/或,所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、偏磷酸、磷酸铵中的至少一种;和/或,所述氟源包括氟化钠、氢氟酸、氟化铵或氟氢化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的碳量子点调控的多孔氟磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,采用非氧化性酸或氨水调节混合溶液pH值至2~6;然后升温至60~90℃。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法制成的多孔氟磷酸钠复合材料。
8.一种正极材料,其特征在于,包括权利要求7所述的多孔氟磷酸钒钠复合材料。
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