[发明专利]一种N-琥珀酰亚胺的制备方法

说明书

本发明揭示了一种N‑琥珀酰亚胺的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入催化剂、炔烃、铵盐及溶剂，通入CO并加热反应，反应完成后分离得到N‑琥珀酰亚胺，催化剂包括过渡金属催化剂。该制备方法具有优秀的底物适应性，原子经济性高，反应活性高，反应条件温和，目标产物的收率高；制备过程步骤简捷，安全环保，简易可控，适于大规模工业化生产。本发明使用易于操作的铵盐能有效降低设备要求，反应过程无需添加配体，所用的铵盐廉价易得，有利于节约生产成本。

技术领域

本发明属于酰胺类有机化合物合成技术领域，特别涉及一种N-琥珀酰亚胺的制备方法，属于有机化学合成技术领域。

背景技术

N-琥珀酰亚胺是一类重要的化学品，被广泛用于化工和精细化学品生产行业，在电镀、食品、医药、橡胶、航空材料、化学分析等方面有着重要的应用。传统制备N-琥珀酰亚胺的方法是在酸存在的条件下加热取代的丁二酸酐和氨气或有机胺（授权公告号 CN102321008 B，一种制备 N- 苯基琥珀酰亚胺的方法；公开号：CN 108440366 A，一种N-羟基琥珀酰亚胺的制备方法)。传统的方法涉及恶劣的热条件和产生化学计量的废物。在众多含合成氮氧化合物的羰基化反应中，过渡金属催化炔烃与胺的胺化羰化反应合成N-琥珀酰亚胺一直是人们研究重点。已报道的过渡金属催化胺化羰化反应合成N-琥珀酰亚胺以有机胺或氨气为胺源，例如：氨气（NH₃），苯胺（PhNH₂），苄胺（BzNH₂），环己胺（CyNH₂）等胺或氨是羰化胺化反应的常见的胺源（S. Quintero-Duque, K. Marie Dyballa, I. Fleischer.Metal-catalyzed carbonylation of alkynes: key aspects and recent development.  Tetrahedron Letters2015,  56 2634-2650）。

作为一级酰胺的胺源，NH₃具有刺激性恶臭气味，在胺化羰化反应中较少使用。无机铵盐因干净清洁、操作简便和存储运输安全等特点而成为氨气的有效替代品。过渡金属催化炔烃和固体铵盐的胺化羰化反应合成N-琥珀酰亚胺具有操作简便、原料廉价易得、不存在恶臭气味、原子经济性高等优点。

发明内容

本发明的目的在于丰富N-琥珀酰亚胺的制备方法，提出一种新型的由炔烃制备N-琥珀酰亚胺的制备方法，该制备方法的反应体系以铵盐为胺源，具有操作简便、原料廉价易得、不存在恶臭气味、原子经济性高等优点，填补现有技术的空白。

为了实现上述目的，本发明所提供的技术方案如下：一种N-琥珀酰亚胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入催化剂、炔烃、铵盐及溶剂，通入CO并加热

反应，反应完成后分离得到N-琥珀酰亚胺，其中所述铵盐是由铵根离子和酸根离子构成的离子化合物。

进一步地，所述炔烃碳原子数为2至30的整数，且所述炔烃包括末端炔烃或者内炔烃中的一种。