[发明专利]一种具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法有效

专利信息
申请号: 202111079326.4 申请日: 2021-09-15
公开(公告)号: CN113789503B 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 胡俊华;冯南翔;曹国钦;杨非凡 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/02;C23C14/54;C23C14/58
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张真真
地址: 450001 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 氧化 特性 高熵硅化物 薄膜 原位 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)制备多组元非晶硅化物薄膜:将多元素靶材切割组合成溅射靶材1,将Si靶材组成溅射靶材2;将溅射靶材1与DC直流电源相连,溅射靶材2与RF射频电源相连,预溅射后采用共溅射的方法沉积多组元非晶硅化物薄膜;所述多元素靶材包括Al、Nb、Mo三种元素,以及Ti,W,Zr,Cr,Ta,V其中至少两种;

(2)将步骤(1)得到的多组元非晶硅化物薄膜置于快速退火炉中,煅烧得到高熵硅化物薄膜;

所述步骤(1)制备多组元非晶硅化物薄膜的具体步骤如下:利用远源等离子体溅射系统进行涂层沉积,采用单晶硅片作为镀膜基底,首先进行抽真空处理,将腔室内气压抽到6×10-4 Pa以下,通入Ar气,调整腔室内气压为1-3Pa;开启RF射频电源进行预热,预热完成后,打开溅射靶材2的靶头遮挡板,调整RF射频电源溅射功率40-130W,待溅射靶材2起辉后,调整腔室内工作气压为0.27-1.5Pa;打开溅射靶材1的靶头遮挡板,打开DC直流电源,调整DC直流电源的电压为40-200V,电流调整为0.02-0.4A,DC直流电源溅射功率为0.8-80W;基底挡板处于关闭状态,靶材进行预溅射5-15分钟后,打开基底挡板,进行共溅射3-8小时,靶材与基底之间的距离为14-15 cm;通过改变靶材溅射时间进行控制沉积涂层的厚度,最后制备出一定厚度的多组元非晶硅化物薄膜;

所述步骤(2)中快速退火炉在空气气氛中,煅烧温度为900-1000℃,时间为1-2小时。

2.根据权利要求1所述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中溅射靶材1和溅射靶材2的厚度均为2-8mm,直径为3英寸,靶材纯度为99.999%。

3.根据权利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中抽真空处理当真空度达到6×10-4 Pa以下后,向真空腔室中通入20-30sccm的高纯氩气,将真空腔室内的气压调整到1.5 Pa。

4.根据权利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法,其特征在于:所述步骤(1)在涂层沉积过程中,为了提高涂层的均匀性,基底以30-120 r/min的速率旋转,工作气压为0.27-1.5Pa。

5.根据权利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(1)中,高能量的等离子体持续轰击靶材表面将产生很高的热量,为了防止靶材熔化,在靶材的下方通入冷却循环水,同时循环水的热量被外接的水冷机带走,达到对整个系统降温的目的。

6.权利要求1-5任一所述的合成方法得到的多组元非晶硅化物薄膜,其特征在于:所述多组元非晶硅化物薄膜的厚度为500-2000nm。

7.权利要求6所述的多组元非晶硅化物薄膜的应用,其特征在于:所述多组元非晶硅化物薄膜作为抗氧化腐蚀涂层应用于核燃料包壳材料的防护,或者其他抗氧化领域。

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