[发明专利]一种含磷氮硅膨胀型阻燃剂及其制备方法和在硬质聚氨酯泡沫中的应用有效
| 申请号: | 202111074007.4 | 申请日: | 2021-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN113817170B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
| 发明(设计)人: | 袁尧;吴丽丽;岳芳竹 | 申请(专利权)人: | 厦门理工学院 |
| 主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L75/04;C08L75/06;C08L75/08;C08L85/02;C08J9/12 |
| 代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 郭福利 |
| 地址: | 361024 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含磷氮硅 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 硬质 聚氨酯 泡沫 中的 应用 | ||
1.一种含磷氮硅膨胀型阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂为含磷、氮、硅交替共聚物,其结构式如式I所示:
其中,R1为直链或支链C3-C10亚烷基;
R2为以下基团的任一种:-CH3,-CH2-CH3,-CH2-CH2-CH3,-CH(CH3)2,-CH2-CH2-CH2-CH3,-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3;
R3为苯基、苯氧基或直链C1-C4烷氧基。
2.一种如权利要求1所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括:
S1:将摩尔比是1:1的异氰酸酯烷基烷氧基硅烷与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯进行反应;
S2:将上述S1反应所得产物、缚酸剂、溶剂加入反应器中,搅拌后加入含磷二氯发生脱氯化氢反应,得到含磷氮硅膨胀型阻燃剂;
其中,所述异氰酸酯烷基烷氧基硅烷的结构式如式II所示:
所述含磷二氯结构式如式III所示:
3.根据权利要求2所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在S2中,所述缚酸剂选自三乙胺、N,N-二甲基苯胺、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求3所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂与所述含磷二氯的摩尔比为2:1-3:1,所述含磷二氯与所述三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在S2中,所述溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或乙腈;所述溶剂的添加量为反应原料总质量的3-20倍。
6.根据权利要求2所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在S2中,在冰水浴的条件下缓慢滴加所述含磷二氯,调节温度并回流反应6-20h。
7.根据权利要求6所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在S1中,反应时升温到70-80℃,反应2-4h。
8.如权利要求1所述的含磷氮硅膨胀型阻燃剂在硬质聚氨酯泡沫中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述含磷氮硅膨胀型阻燃剂的添加量为硬质聚氨酯泡沫总质量的10-30%。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述含磷氮硅膨胀型阻燃剂的聚合度为10-100。
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