[发明专利]一种镁合金表面耐蚀导电涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种镁合金表面耐蚀导电涂层的制备方法，其特征在于，所述耐蚀导电涂层为同时含有氧化锡锑(ATO)、聚苯胺(PANI)和石墨烯(Graphene)的复合涂层，该涂层为双层结构，内层是掺杂ATO的硅酸盐基微弧氧化层，外层是由循环伏安法制备的含有PANI和Graphene的电化学沉积层；所述涂层厚度为8.5～20.6μm，表面改性后镁合金的自腐蚀电位为-1.14～-0.64V/SCE，自腐蚀电流密度为(0.29～5.2)×10^-6A/cm²，方块电阻为0.22～0.09Ω·□^-1，所述制备方法包括如下步骤：

第一步：机械研磨制备预处理表面

为便于试验，采用线切割机将镁合金块体、板材或棒材切割成120mm×120mm×3mm的方片或Ф100×3mm的圆片，用水砂纸进行机械研磨，去除表面氧化皮和杂质，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，冷风吹干；

第二步：搅拌摩擦加工制备前处理表面

采用龙门式搅拌摩擦焊机在第一步得到的镁合金预处理表面上进行搅拌摩擦加工，选用圆柱状无针搅拌头，轴肩为双圆环结构，轴肩直径6～12mm，轴肩下压量0.05～0.15mm，搅拌头转速1000～2000rpm，搅拌头平移速度150～400mm/min，道次间距4～10mm；

第三步：微弧氧化制备掺杂ATO的硅酸盐基涂层

采用微弧氧化设备在第二步得到的镁合金前处理表面上制备掺杂ATO的硅酸盐基涂层，电解液由KOH、Na₂SiO₃和纳米ATO粉组成，KOH浓度为5～15g/L，Na₂SiO₃浓度为20～28g/L，ATO粉末质量比为3～12％，使用NaOH调节电解液pH值为9～12，通过循环水冷装置使电解液保持在室温，选用恒电流工作模式，电流密度为0.5～3.5A/dm²，处理时间为3-6min，脉冲个数为30～80，占空比为30～50％；

第四步：循环伏安法制备含有PANI和Graphene的电化学沉积涂层

利用电化学工作站的循环伏安工作模式在第三步得到的镁合金微弧氧化涂层表面上制备含有PANI和Graphene的电化学沉积涂层，试验温度为20～30℃，镁合金为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，镀膜液由0.3～0.8M苯胺、0.6～1.2M水杨酸钠和质量分数为2～6％石墨烯构成，循环电位区间为-0.8～1.2V，扫描速率为10～20V/s，扫描次数为1～4次；

第五步：退火处理

采用热处理炉在空气氛中对第四步制备的外表面包覆有耐蚀导电涂层的镁合金进行退火处理，退火温度为100～300℃，退火时间为5-15min。

2.如权利要求1所述的一种镁合金表面耐蚀导电涂层的制备方法，所述镁合金为常用的商业化AZ系、ZK系、WE系的铸态、轧制态、挤压态镁合金。

3.如权利要求1所述的一种镁合金表面耐蚀导电涂层的制备方法，其特征在于，所述第二步中，轴肩直径8～10mm，轴肩下压量0.1mm，搅拌头转速1400～1800rpm，搅拌头平移速度250～300mm/min，道次间距6～8mm；所述第三步中，KOH浓度为8～12g/L，Na₂SiO₃浓度为22～26g/L，ATO粉末质量比为5～10％，使用NaOH调节电解液pH值为10～11，电流密度为1.5～2.8A/dm²，处理时间为3.5-5.5min，脉冲个数为40～60，占空比为35～45％；所述第四步中，镀膜液由0.4～0.6M苯胺、0.7～0.9M水杨酸钠和质量分数为3～5％石墨烯构成，循环电位区间为-0.6～1.0V，扫描速率为12～16V/s，扫描次数为2～4次；所述第五步中，退火温度为150～250℃，退火时间为8-12min。

4.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的镁合金表面耐蚀导电涂层，其特征在于，可应用于军用电子装备领域。