[发明专利]涂层附着牢固的钛极板制备工艺

说明书

本申请涉及一种涂层附着牢固的钛极板制备工艺，经过前期处理、表面处理、吸氢和脱氢、稀醇溶液涂覆和热处理、多次醇溶液涂覆和高温氧化等步骤制得；能有效提高基板表面的粘结强度，防止长时间使用以后薄膜发生龟裂，使用寿命更长。

技术领域

本发明属于电极板技术领域，具体涉及一种涂层附着牢固的钛极板制备工艺。

背景技术

钛基金属氧化物涂层钛阳极，也称KSA阳极，是通过在钛基体上涂覆贵金属氧化物制作而成的，具有工作电压低、耐腐蚀性强、电催化活性高、对环境友好等优点，在电化学行业有着广泛应用；常用的钛基金属氧化物涂层包括氧化钌涂层、氧化铱涂层、铂涂层等，一般由钌、铱、铂的氯化物溶解在醇溶剂中，涂覆在钛基板表面并高温氧化，重复多次制得。

钛基金属氧化物涂层钛阳极的报废原因多是因为氧化物涂层剥落，导致氧化物涂层剥落的原因主要为：1.基体的化学损坏：由于涂层具有多孔性，如若钛基板表面有裂缝，在酸性电解液渗透到基体金属时，会加速金属破坏；2.基板内部析出的气体冲击：当部分电极表面被沉淀的杂质覆盖时，电极反应会从表面迁移到涂层内部，涂层内析出气体产生的压力非常高，导致涂层机械破裂；3.反向电流引起的涂层剥落：突然停电时，涂层阳极处于阴极状态，并发生析氢反应，氢会严重破坏涂层的缺氧型结构，长此以往就会引起涂层不可逆的损坏。

目前的常用做法是通过草酸等刻蚀，使钛基板表面得到良好的粗化效果，相较于只喷砂的钛基板表面，经过刻蚀的钛基板表面粘结强度有最多20％-30％的提高，如何更进一步的提高钛基金属氧化物涂层钛阳极寿命，是一个亟待研究的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种能涂层附着牢固、使用寿命长的钛极板。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种涂层附着牢固的钛极板制备工艺，包括如下步骤：

S1.前期处理：将钛板按预定形状进行剪裁，然后进行冲压弯折、粗加工、焊接操作；

S2.表面处理；包括喷砂抛光，酸洗，水洗，烘干；

S3.吸氢和脱氢：将烘干后的钛板加热到300-400℃后进行短暂的吸氢，然后迅速冷却至60℃以下脱氢；

S4.稀醇溶液涂覆和热处理：趁S3得到的钛板尚有余温，将贵金属醇溶液a涂覆在钛板表面，真空干燥不少于20min；然后在480-500℃条件下对钛板进行高温氧化20-30min，随后在惰性气体保护条件下450-470℃退火1-2小时后冷却；

S5.醇溶液涂覆和高温氧化：将S3得到的钛板表面涂覆贵金属醇溶液b，400-500℃高温氧化；

S6.重复步骤S5若干次；

S7.检验包装后为成品；

其中，所述贵金属醇溶液a和贵金属醇溶液b具有相同的基础组分，基础组分至少包括氯铱酸、三氯化钌和氯铂酸中的一种或多种混合；

所述贵金属醇溶液a浓度不超过贵金属醇溶液b浓度的2/3。

优选的是，S3中，在300-400℃条件下，通入氩气进行保护，然后通入氢气，压力保持在0.013±0.005Mpa，氢化处理不超过10min，使钛板表面置氢量达到0.15％-0.2％。

优选的是，所述贵金属醇溶液a中还包括钛酸四丁酯。

优选的是，所述贵金属醇溶液b中还包括钛酸四丁酯和/或五氯化钽。

优选的是，所述贵金属醇溶液的溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种混合。

优选的是，所述贵金属醇溶液a和贵金属醇溶液b的涂覆采用手工毛刷或机械涂覆。

优选的是，所述酸洗采用草酸-HCl系，HF—HCl系或HF—HNO3系酸性溶液中的一种。