[发明专利]多通道且内嵌中空Co3 在审
申请号: | 202111071543.9 | 申请日: | 2021-09-14 |
公开(公告)号: | CN113880071A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 杨冬芝;张铭;于中振;王雪娇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01G51/04;H01G11/36;H01G11/86 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通道 中空 co base sub | ||
1.一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备ZIF-67纳米颗粒;
(2)制备PAN/PS/ZIF-67基纳米纤维膜
首先将PS加入到DMF溶剂中,室温搅拌;然后加入质量是PS 1~3倍的ZIF-67和1~3倍的PAN,磁性搅拌得到均匀的纺丝液,静电纺丝条件分别为接收距离15~20cm,电压12~20KV,电纺丝流速1mL~3mL h-1,将接地的铝箔作为纤维接收器,接收到的PAN/PS/ZIF-67基纳米纤维膜真空干燥;
(3)制备杂化纳米纤维气凝胶
将PAN/PS/ZIF-67基纳米纤维膜剪成片状,使其分散在含有PVP的水醇的混合溶液中,通过均质机在9000~13000r.p.m转速下剪切20~50min,然后将分散液倒入圆柱形的模具中,将其冷冻,再在冻干机中冷冻干燥,形成三维PAN/PS/ZIF-67基纳米纤维气凝胶;将冻干后的PAN/PS/ZIF-67基纳米纤维气凝胶在220℃条件下在空气中预氧化1~3h,之后在N2气氛中600~900℃煅烧2~4h,自然冷却到室温,得到多通道CNF内嵌实心Co纳米金属颗粒纤维气凝胶,最后在空气中200~400℃氧化2~4h,将生成的多通道CNF内嵌实心Co纳米金属颗粒气凝胶氧化为多通道CNF内嵌中空Co3O4纳米颗粒杂化气凝胶。
2.按照权利要求1所述的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,制备ZIF-67纳米颗粒:将Co(NO3)2·6H2O和摩尔质量为Co(NO3)2·6H2O 5~8倍的2-甲基咪唑分别溶解在DMF中,将两种溶液快速混合在一起,然后在室温下磁力搅拌3~6h。反应后,将产物离心并用DMF洗涤数次,然后在真空干燥箱中60℃干燥以获得ZIF-67纳米颗粒。
3.按照权利要求1所述的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,用于分散静电纺纳米纤维的介质为醇,为乙醇或叔丁醇。
4.按照权利要求1所述的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,分散过程分散在含有PVP的水醇的混合溶液中,其中PVP含量为1~3mg mL-1。
5.按照权利要求1所述的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述分散过程所用水醇质量比为1:1~4:1。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶。
7.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种多通道且内嵌中空Co3O4纳米颗粒的碳纳米纤维气凝胶的应用,用作超级电容器电极材料。
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