[发明专利]一种炼钢用凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量快速测定的方法

说明书

一种炼钢用凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量快速测定的方法，包括以下步骤：样品处理：1.1)将待测样品、碱熔剂置于坩埚中，混匀得混合粉末，所述碱熔剂由氢氧化钠和硝酸钾组成；1.2)将坩埚置于炉中，升温，对样品进行熔融处理得熔融物，冷却；1.3)用蒸馏水对坩埚中的熔融物进行洗脱，洗脱液中加入盐酸进行浸取得浸取液；1.4)将浸取液移入容量瓶中，加蒸馏水定容，得待测溶液；2)测定：用ICP光谱仪测定待测溶液，根据样品所测得的谱线强度在硼、铝的标准工作曲线中得到对应的氧化硼、氧化铝含量。该方法可实现凝渣剂中氧化铝、氧化硼含量的快速、准确的测定，满足生产需要。

技术领域

本申请涉及化学检测领域，具体而言，涉及一种炼钢用凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量快速测定的方法。

背景技术

凝渣剂是冶金企业常用的一种快速凝渣、防炉渣粉化原辅料。钢铁冶炼过程中，炉渣在冷却至一定温度时，存在粉化现象变成粉渣，由于渣粉化，作业现场粉尘大大增加，严重危害员工职业身体健康。含氧化硼凝渣剂可有效防止炉渣粉化，凝渣时，通过将凝渣剂置于渣罐或渣盘内，然后倒渣，通过渣流的冲击力和搅拌作用将熔渣与凝渣剂混合、反应；或者在倒渣时，将凝渣剂喷吹到熔渣中，使熔渣与凝渣剂混合、反应，在反应过程中，由于含氧化硼凝渣剂因B₂O₃存在，氧化硼原子处于[BO₄]四面体状态，会促使炉渣结构紧密，处理后的钢渣在降温过程中和降温后不发生粉化现象，由此避免了粉尘污染，改善了工作环境。凝渣剂的用量一般为钢渣总重量的2～4％，其中氧化硼、氧化铝等含量的多少直接影响着凝渣效果，这就要求对凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量进行准确的分析和控制，但目前国内大部分钢铁企业主要以调整生产工艺配比为依据来控制成分，以使用效果来结算，而且，现有技术中也未记载凝渣剂相应组分的检测方法。

在相近的耐火材料组分检测中，一般采用高温烧成或处理；因采用酸溶法难以分解样品，尤其是本申请的凝渣剂中B₂O₃含量高达8-20％、Al₂O₃高达15％，其中的氧化硼、氧化铝均为两性物质，部分氧化硼、氧化铝以固溶态(酸不溶氧化硼、酸不溶氧化铝)的形式存在，是难以通过酸溶的方法实现样品分解的。如现有技术中“ICP-AES法测定保护渣中微量氧化硼的研究”前处理阶段未充分考虑将物料中酸不溶氧化硼、氧化铝充分溶解，仅采用酸处理，氧化硼氧化铝无法完成浸取至溶液中，造成氧化硼氧化铝含量检测结果不准确。其它现有技术，如“含氟炉渣-氧化硼含量的测定-中和滴定法”、“连铸保护渣-氧化铝含量的测定-EDTA滴定法”，其采用湿法手工操作，操作复杂，作业流程长，且氧化硼氧化铝分开检测效率低。

国际标准(ISO21078:2008)中采用无水碳酸钠为熔剂，在1000℃左右熔融分解样品，但该方法在测定凝渣剂过程中，氧化硼会因高温挥发而损失，且固体残渣较难脱附浸取，检测结果精度明显下降。

因此，为了解决现有技术的问题，急需发明一种适于炼钢用凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量快速测定的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本申请目的在于提供一种炼钢用凝渣剂中氧化硼、氧化铝含量快速测定的方法，本方法通过采用氢氧化钠和硝酸钾进行碱熔处理样品后，用盐酸浸取，定容得待测溶液，最后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。该方法可实现凝渣剂中氧化铝、氧化硼含量的快速、准确的测定，满足生产需要。

本申请示例提供了一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，包括：样品处理、测定步骤，具体包括：

1)样品处理：

1.1)将待测样品、碱熔剂置于坩埚中，混匀得混合粉末，所述碱熔剂由氢氧化钠和硝酸钾组成；

1.2)将坩埚置于炉中，升温，对样品进行熔融处理得熔融物，冷却；

1.3)用蒸馏水对坩埚中的熔融物进行洗脱，洗脱液中加入盐酸进行浸取得浸取液；