[发明专利]一种三氯吡啶醇钠合成过程产生的废催化剂无害化处理方法

说明书

本发明公开了一种三氯吡啶醇钠合成过程产生的废催化剂无害化处理方法，三氯吡啶醇钠合成过程的加成废催化剂加入碱液调节PH，加入活性炭；料液升温反应后，采出溶剂和部分水，回收溶剂氯苯；三氯乙酰氯、丙烯腈和丁酰氯被破坏生成相应的盐；氯化铜、氯化亚铜和碱液反应生成氢氧化铜、氢氧化亚铜，向反应釜内鼓入空气，其中的氢氧化亚铜氧化成氢氧化铜沉淀，过滤出活性炭与氢氧化铜的混合固体；将混合固体置入气氛炉中，混合固体经烘干—失水分解，其中的炭与氧化铜发生反应变成粗铜、盐和少量炭的混合物；混合固体经气氛炉中处理后，含有部分有机物的尾气进入RTO焚烧炉的二燃室分解。本发明实现无害化处理，回收产生贵金属。

技术领域

本发明涉及一种三氯吡啶醇钠合成过程产生的废催化剂无害化处理方法。

背景技术

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂乙基毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的重要中间体。目前工业上合成醇钠比较经济可行的路线是三氯乙酰氯法。

三氯乙酰氯法合成醇钠过程分为四个反应步骤：加成反应、环合反应、碱解反应、精制提纯。其中加成反应是影响收率、生产效率及生产成本的关键。

加成反应过程常以氯化亚铜作为催化剂，合成结束将催化剂过滤出，废催化剂中含有：溶剂氯苯、氯化铜、氯化亚铜、三氯乙酰氯、丙烯腈、丁酰氯等，有强烈的挥发性、腐蚀性、刺激性和毒性，因此废催化剂被作为危险固体废弃物管控处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种实现无害化处理，回收产生贵金属的三氯吡啶醇钠合成过程产生的废催化剂无害化处理方法。

本发明的技术解决方案是：

一种三氯吡啶醇钠合成过程产生的废催化剂无害化处理方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）将三氯吡啶醇钠合成过程的加成废催化剂加入碱液调节PH，使反应终点PH≧12，并加入活性炭；

（2）将料液升温反应后，共沸采出溶剂和部分水，通过分相回收溶剂氯苯；三氯乙酰氯、丙烯腈和丁酰氯在上述强碱性条件下被破坏生成相应的盐，毒性、腐蚀性去除；

（3）氯化铜、氯化亚铜和碱液反应生成氢氧化铜、氢氧化亚铜，然后向反应釜内鼓入空气，使其中的氢氧化亚铜氧化成氢氧化铜沉淀，过滤出活性炭与氢氧化铜的混合固体；

（4）将所述混合固体置入气氛炉中，在惰性气体的保护下，混合固体经烘干—失水分解，并最终其中的炭与氧化铜发生反应变成粗铜、盐和少量炭的混合物；清水搅拌洗涤，去除上述盐和少量炭，最终得到紫铜；

（5）混合固体经步骤（4）气氛炉中处理后，含有部分有机物的尾气进入RTO焚烧炉的二燃室，进行彻底分解后做到无害化排放。

步骤（4）中气氛炉中用惰性气体进行保护，氢氧化铜滤饼升温到200-400℃后先失水，再分解成氧化铜，氧化铜再与活性炭在400-800℃下灼烧生成铜。

步骤（4）中在惰性气体保护下降温至30-80℃，加入水搅拌洗涤，盐分溶解，活性炭利用其与铜的密度差，在水中搅拌实现分离，固液分离出的潮品铜在减压干燥条件＜80℃下烘出水分，回收铜。

工艺过程中产生的水至前工段进行循环利用。

灼烧产铜的过程尾气连接至RTO炉，实现废气完全达标排放。

本发明的优点：

（1）危险固废无害化处理，增加主产品的可持续发展。

（2）主产品反应的原料氯苯在此再次被充分回收，实现资源回收。

（3）工艺回收产生价格昂贵的紫铜，实现资源回收，产生可观经济效益。

（4）工艺所用碱液为氢氧化钠但不限于，可为氢氧化钾等水溶液。