[发明专利]一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂及制备和应用在审
| 申请号: | 202111066015.4 | 申请日: | 2021-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN113736002A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
| 发明(设计)人: | 李文;曾金辉;刘文平 | 申请(专利权)人: | 江西迪比科股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F212/14 | 分类号: | C08F212/14;C08F236/10;C08F220/58;C08F230/08;C08F2/44;C08K3/04;C09J125/18;H01M4/62;H01M4/13;H01M4/139;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 薛端石 |
| 地址: | 344000 江西省抚*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 聚卤代 苯乙烯 丁二烯 乳液 粘结 制备 应用 | ||
1.一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂,其特征在于,苯乙烯苯环结构上的2、3、4、5、6位上二个或多个位置氢原子被卤素原子取代所形成的改性聚卤代苯乙烯与1,3-丁二烯发生乳液聚合反应生成高分子聚合物乳液,所述的改性聚卤代苯乙烯为二改性聚卤代苯乙烯或三改性聚卤代苯乙烯或四改性聚卤代苯乙烯或全改性聚卤代苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂,其特征在于,
二改性聚卤代苯乙烯为苯乙烯分子结构中苯环结构上的2、3、4、5、6位碳原子上的氢原子任意两个位置被卤素原子取代;
三改性聚卤代苯乙烯为苯乙烯分子结构中苯环结构上的2、3、4、5、6位碳原子上的氢原子任意三个位置被卤素原子取代;
四改性聚卤代苯乙烯为苯乙烯分子结构中苯环结构上的2、3、4、5、6位碳原子上的氢原子任意四个位置被卤素原子取代;
全改性聚卤代苯乙烯为苯乙烯分子结构中苯环结构上的2、3、4、5、6位碳原子上的氢原子位置全部被卤素原子取代。
3.一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、水相预乳液的制备:在配料罐中投入水、纳米导电剂、包裹剂、乳化剂、分子量调节剂和交联剂,分散均匀,配置成水相预乳液;
S2、分段聚合反应:
第一段聚合反应,将聚合釜抽真空后,投入步骤S1制得的部分水相预乳液、水、改性聚卤代苯乙烯、1,3-丁二烯和引发剂,升温到75-85℃,反应若干小时;
第二段聚合反应,升温至88-92℃,继续加入1,3-丁二烯、改性聚卤代苯乙烯、引发剂和剩余的水相预乳液,反应若干小时;
第三段聚合反应,升温至95±0.5℃,保温反应若干小时后,加入终止剂中止反应;
S3、后处理:降温至85℃以下,加入防老剂搅拌,温度降至40±0.5℃,加入碱液,调节pH值至8.5-9.5,得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂的制备方法,其特征在于,
在步骤S1中,各组分的质量份数如下:水40-60份,纳米导电剂5-15份,包裹剂3-10份,乳化剂1.5-5份,分子量调节剂0.2-0.8份,交联剂1-4份;
在步骤S2中,改性聚卤代苯乙烯、1,3-丁二烯和引发剂的总的质量份数依次为45-60份、40-55份和0.2-1.0份,其中在第一段聚合反应中,水的质量份数为40-60份,水相预乳液、改性聚卤代苯乙烯、1,3-丁二烯和引发剂的投料量分别占各自总的质量份数的10-30%,在第二段聚合反应中,水相预乳液、改性聚卤代苯乙烯、1,3-丁二烯和引发剂的投料量分别占各自总的质量份数的70-90%,在第三段聚合反应中,加入的终止剂的质量份数为0.2-0.6份;
在步骤S3中,加入防老剂质量份数为0.1-0.3份,搅拌1-2小时。
5.根据权利要求3或4所述的一种改性聚卤代苯乙烯-1,3-丁二烯乳液粘结剂的制备方法,其特征在于,
在步骤S1中,各组分的质量份数如下:水50份,纳米导电剂10份,包裹剂8份,乳化剂4.5份,分子量调节剂0.5份,交联剂2.5份;
在步骤S2中,包括以下质量份数的组分:水50份,水相预乳液步骤S1制备的全部水相预乳液,改性聚卤代苯乙烯55份,1,3-丁二烯50份,引发剂0.8份,终止剂0.4份,防老剂0.2份;
第一段聚合反应,将聚合釜抽真空后,投入全部的水,投入20wt%的上述水相预乳液、20wt%的上述改性聚卤代苯乙烯、20wt%的上述1,3-丁二烯和20wt%的上述引发剂,升温到80℃,反应0.6小时;
第二段聚合反应,升温至90℃,在3.5小时中连续滴加剩余的1,3-丁二烯、改性聚卤代苯乙烯、引发剂和剩余的水相预乳液;
第三段聚合反应,升温至95℃,保温反应3小时后,加入终止剂中止反应;
S3、后处理:降温至80℃以下,加入防老剂搅拌1.5小时,温度降至40℃,加入碱液,调节pH值至8.5-9.5,得到成品。
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