[发明专利]一种碳/二硫化钼-富氮氮化钼复合材料及其制备与电催化析氢应用有效
申请号: | 202111065194.X | 申请日: | 2021-09-11 |
公开(公告)号: | CN113846347B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 霍开富;皮超然;张旭明;郑洋;李星星;宋豪 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 武汉世跃专利代理事务所(普通合伙) 42273 | 代理人: | 邬丽明 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫化钼 氮化 复合材料 及其 制备 电催化 应用 | ||
1.一种碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料,其特征在于,它包括具有中空纳米管结构的碳基体以及垂直于其轴向原位生长的片状MoS2/Mo5N6,其中MoS2和Mo5N6形成异质结;Mo5N6在MoS2基平面内生成;
其制备方法包括如下步骤:
1)将MoO3纳米线超声分散于水中,得MoO3分散液,在冰水浴条件下向分散液中滴加吡咯单体;然后逐滴加入氧化剂溶液进行冰浴反应,水洗,干燥,得包覆聚吡咯的氧化钼纳米线;
2)将所得包覆聚吡咯的氧化钼纳米线溶于水中,然后加入硫脲混合均匀,进行水热反应,清洗干燥后,得MoS2/PPy复合黑色粉末;
3)将所得MoS2/PPy复合黑色粉末在NH3气氛下进行热处理,即得所述碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料;
所述水热反应温度为180-220℃,时间为10-48h;所述热处理温度为700-800℃,升温速率为2-4℃/min,氨气流量为100-300sccm,保温时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料,其特征在于,所述中空纳米管外径为20-500nm,壁厚为5-40nm,长度为20nm-100μm。
3.权利要求1或2所述碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将MoO3纳米线超声分散于水中,得MoO3分散液,在冰水浴条件下向分散液中滴加吡咯单体;然后逐滴加入氧化剂溶液进行冰浴反应,水洗,干燥,得包覆聚吡咯的氧化钼纳米线;
2)将所得包覆聚吡咯的氧化钼纳米线溶于水中,然后加入硫脲混合均匀,进行水热反应,清洗干燥后,得MoS2/PPy复合黑色粉末;
3)将所得MoS2/PPy复合黑色粉末在NH3气氛下进行热处理,即得所述碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述MoO3纳米线的直径为20-500nm,长度为20nm-100μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述MoO3与吡咯单体的用量比为600-900mg:1mL;MoO3与氧化剂的质量比为1:(2-2.5)。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为无机盐类氧化剂。
7.根据权利要求3所述的制备方法,所述冰浴温度为3-5℃;冰浴反应时间为1-6h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,所述MoO3纳米线与硫脲的质量比为1:(3-5)。
9.权利要求1~2任一项所述碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料或权利要求3~8任一项所述制备方法所得碳/二硫化钼-氮化钼复合电化学催化剂材料在电催化析氢领域中的应用。
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