[发明专利]氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111063861.0 申请日: 2021-09-10
公开(公告)号: CN113889632B 公开(公告)日: 2022-12-06
发明(设计)人: 耿东生;成伽润 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 中空 介孔碳壳载 ptni 合金 八面体 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)二氧化硅纳米球的制备:将去离子水、氨水分散在乙醇溶剂中,搅拌使其分散均匀并转移至圆底烧瓶中,随后快速加入硅酸四乙酯,充分搅拌一定时长;将得到的产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次后,置于真空燥箱中干燥,得到二氧化硅纳米球;

(2)包裹于二氧化硅表面的聚合物材料的制备:将盐酸多巴胺、步骤(1)得到的二氧化硅纳米球分散于乙醇和去离子水的混合溶液中,将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液并转移至恒温水浴锅中,然后加入氨水充分反应一定时长,将所得的产物进经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次后,置于真空燥箱中干燥,得到包裹于二氧化硅表面的聚合物材料;

(3)氮掺杂介孔实心碳球的制备:将步骤(2)得到的包裹于二氧化硅表面的聚合物材料置入瓷舟中,随后将管式炉抽真空,并通入惰性气体,将管式炉升温后对包裹于二氧化硅表面的聚合物材料进行碳化处理,得到氮掺杂介孔实心碳球;

(4)氮掺杂中空介孔碳壳的制备:将步骤(3)得到的氮掺杂介孔实心碳球分散于氢氧化钠水溶液中并转移至恒温水浴锅中,进一步刻蚀,将所得产物经离心、酸浸、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次后,置于真空燥箱中干燥,得到氮掺杂中空碳壳;

(5)氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备:将步骤(4)得到的氮掺杂中空介孔碳壳分散于二甲基甲酰胺中,超声使其混合均匀,然后将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮镍、苯甲酸依次加入上述分散液,随后转移至反应釜中,超声分散处理,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温一定时长,自然降到室温;将表面生长PtNi八面体的氮掺杂中空介孔碳壳从反应釜内衬中取出,经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次后,置于真空燥箱中干燥,得到氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,所述的去离子水的用量为2~10mL,氨水的浓度为10~28%,用量为0.2~2mL,分散去离子水和氨水所用的乙醇的体积为10~50mL,硅酸四乙酯的用量为0.5~2mL。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,圆底烧瓶温度为常温,真空干燥箱的温度选为50~70℃;反应时间为1~10h。

4.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,盐酸多巴胺的用量为0.2~1g,二氧化硅的用量为0.1~0.5g,乙醇的用量为20~80mL,去离子水的用量为10~100mL,氨水的浓度为10~28%,用量为0.5~1.5mL。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,水浴锅的温度选为30~60℃,真空干燥箱的温度选为50~70℃,加入氨水后的反应时间为10~24h。

6.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,管式炉的升温速率设置为2~5℃/min,碳化反应的温度设置为700~900℃,保温时间设置为2~5h;惰性气体选氩气。

7.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(4)中,氮掺杂介孔实心碳球的用量为200~800mg,氢氧化钠水溶液的浓度为2~5mol/L,用量为20~50mL;刻蚀反应时间为12~24h。

8.根据权利要求1所述的氮掺杂中空介孔碳壳载PtNi合金八面体催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(4)中,水浴锅的温度选为70~90℃,真空干燥箱的温度选为50~70℃。

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