[发明专利]一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法，包括如下步骤：1）加硫酸调节PH值；2）加片碱、板框过滤除杂；3）MVR蒸发浓缩、离心分离；4）沉降、离心分离；5）板框过滤；6）二次沉锂；7）二次沉锂后母液返回工序1）循环进行二次沉锂。本发明可从一次沉锂后低含量的锂液中制备出颜色为白色，主含量达到99.35%以上的工业特级碳酸锂产品，该产品铁、钙、钾、钠、硫酸根等杂质含量均达到工业特级要求；二次沉锂工艺中所得碳酸钠钾混合盐可回收再利用，节约生产成本。

技术领域

本发明涉及从碳酸锂提纯技术领域，尤其涉及一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法。

背景技术

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。锂及其盐类是锂电新能源的基础材料，被科学家誉为“工业味精，能源之星”，是生产锂离子电池的最好材料，是发展新能源、新材料的重要金属。

锂云母制备碳酸锂的工艺有石灰法、硫酸盐法、氯化法等，而采用硫酸盐法制备碳酸锂的工艺中一次沉锂反应后经过离心分离得到的沉锂后母液，该沉锂后母液中还含有部份锂离子，为了提高锂的回收率，必须将沉锂后母液进行二次沉锂反应，回收残余锂离子，避免资源浪费。现有二次沉锂工艺为：1）加硫酸调节PH值；2）MVR蒸发浓缩、离心过滤；3）二次沉锂反应。但是一次沉锂后的锂液存在锂含量低和钠、钾、钙、镁、铁等杂质含量高等问题，再次回收碳酸锂会导致碳酸锂的纯度低和杂质含量高，现有二次沉锂工艺制备的碳酸锂经检测多为颜色微红，铁、钙、钾、钠、硫酸根等杂质均达不到工业级要求。

发明内容

为了解决上述现有二次沉锂工艺制备的碳酸锂经检测多为颜色微红，铁、钙、钾、钠、硫酸根等杂质均达不到工业级要求的问题，本发明在现有工艺基础上进行了改进，提供了一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将一次沉锂后母液加硫酸调节PH值至5.5～6.5，除去母液中的碳酸根，得到沉锂中和母液；

（2）向沉锂中和母液中加入片碱，调节PH至11～12，片碱与沉锂中和母液中少量的铁、镁、铝离子发生反应，反应完成后将母液输送至第一板框过滤器进行过滤，除去母液中铁、镁、铝离子，得除杂后母液；

（3）将除杂后母液打至硫酸钠MVR高效蒸发器进行浓缩，浓缩后离心分离得到硫酸钠钾混合盐和硫酸锂母液一，控制硫酸锂母液一中Li₂O浓度在15～20g/L；

（4）将硫酸锂母液一输送至析钠母液槽进行沉降，然后再进行离心分离得到硫酸钠钾混合盐和硫酸锂母液二；

（5）将硫酸锂母液二输送至第二板框过滤器进行过滤，得到固渣和干净的硫酸锂母液三；

（6）在硫酸锂母液三中加入饱和碳酸钠溶液，在80～95℃温度下二次沉锂反应3～5小时，反应结束后经离心机过滤分离得沉锂后母液和湿碳酸锂；

（7）将湿碳酸锂用纯水搅洗2次后烘干、粉碎得到工业特级碳酸锂；

（8）步骤（6）中离心分离所得沉锂后母液重复上述步骤（1）～（7）。

优选的，所述步骤（4）中沉降时间设为3～5h。

优选的，所述步骤（6）中硫酸锂溶液中的锂离子和碳酸钠溶液中碳酸根离子摩尔质量比控制在1比4.2～4.5。

优选的，所述步骤（7）中搅洗为按固液比1:3～5加纯水在90℃以上搅洗30～60min。

优选的，所述步骤（3）中的蒸发浓缩产生的水蒸气经冷凝器冷凝所得冷凝水均回收利用。

优选的，所述步骤（3）和步骤（4）中经离心分离得到的硫酸钠钾混合盐用储料罐收集，可用作锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺中硫酸盐辅料。