[发明专利]分散阳离子染料的制备方法有效
| 申请号： | 202111063030.3 | 申请日： | 2021-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN113621250B | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 宫国梁;阮光栋;叶洪良;李茂;余自琳 | 申请（专利权）人： | 浙江闰土染料有限公司 |
| 主分类号： | C09B26/04 | 分类号： | C09B26/04 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分散 阳离子 染料 制备 方法 | ||
1.一种分散阳离子染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物；
利用有机溶剂溶解所述偶氮染料，获取有机相；或者，利用有机溶剂对含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取，获取有机相；
在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应，获取甲基化反应产物，其中，所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料；
利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后，与阴离子型分散剂进行混合，得到混合体系；再对混合体系后处理以获得分散阳离子染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应为在甲基化试剂存在的条件下进行的。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化试剂包括：硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯、3,4-二羟基苯甲醛、香兰素、4-羟基苯甲醛中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以所述分散阳离子染料总质量为100％计，所述阴离子型分散剂的用量为10-90％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物分散剂。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型分散剂包括分散剂MF和/或扩散剂NNO。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：
利用碱性物质调整所述混合体系的pH值为4-6后，回收所述有机溶剂，得到水相；
对所述水相进行干燥后，得到所述分散阳离子染料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，采用减压蒸馏和/或升温的方式回收所述有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，升温回收所述有机溶剂时的温度为30-100℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括喷雾干燥、气流干燥、滚筒干燥、耙式干燥中的一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。
13.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述分散阳离子染料包括以下式(I)-(III)所示的化合物：
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