[发明专利]一种镍铁双金属三维电极粒子填料及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及微污染废水处理技术领域，提供了一种镍铁双金属三维电极粒子填料及其制备方法与应用。本发明采用液相还原法在颗粒活性炭上负载镍铁双金属，形成双金属粒子电极，双金属具有协同催化功能，能够促进羟基自由基的生成，提高反应速率，强化粒子填料的综合性能，且最终所得粒子填料的稳定性好，重复利用率高；将本发明的粒子填料应用于三维电极反应器中，能够显著提高有机污染物的降解效率，使三维电极反应器具有更广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及微污染废水处理技术领域，尤其涉及一种镍铁双金属三维电极粒子填料及其制备方法与应用。

背景技术

电化学方法作为一种新兴的高级氧化技术，具有运行成本低、高效、环境友好等优势，受到了国内外许多科研工作者的关注。

三维电极是电化学催化氧化技术的一种，在反应的过程中产生强氧化剂羟基自由基，从而催化降解有机物，是处理微污染废水的一种有效方法。三维电极中的粒子填料是该技术的核心部分，其性能的好坏直接影响对污染物的处理效果。填充粒子在电场作用下极化形成复极性粒子，复极性粒子形成一个微电解池，并在粒子电极表面生成羟基自由基与有机物发生氧化还原反应，大大降低有机物迁移距离，改善物质的传质效果，提高反应器空间利用率。

目前，常用的粒子电极为粒状或碎屑状填料如颗粒活性炭、活性氧化铝、陶瓷颗粒等。但是，这些粒子电极存在反应时间长、处理效率低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种镍铁双金属三维电极粒子填料及其制备方法与应用。本发明提供的镍铁双金属三维电极粒子填料反应迅速、降解有机物效果好，处理效率高，且稳定性好，重复利用率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种镍铁双金属三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：

将颗粒活性炭用硫酸溶液浸泡改性后依次进行洗涤和干燥，得到预处理活性炭；

将所述预处理活性炭、铁盐-镍盐混合溶液和还原剂混合进行还原反应，得到镍铁双金属三维电极粒子填料。

优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，所述浸泡改性的时间为15～30min。

优选的，所述铁盐-镍盐混合溶液中的铁盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁和硝酸亚铁中的一种或几种；所述铁盐-镍盐混合溶液中的镍盐包括氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种或几种。

优选的，所述铁盐-镍盐混合溶液中的铁元素和镍元素的质量比为1:2～2:1；所述铁盐-镍盐混合溶液中铁盐和镍盐的总质量为预处理活性炭质量的1％～5％。

优选的，所述还原剂包括NaBH₄和/或KBH₄；所述铁盐-镍盐混合溶液中铁元素和镍元素的总摩尔量和还原剂的摩尔比为1:1～2。

优选的，所述预处理活性炭、铁盐-镍盐混合溶液和还原剂混合的过程包括：将预处理活性炭、铁盐-镍盐混合溶液混合，然后在保护气氛和搅拌条件下，向所得混合料液中滴加还原剂溶液。

优选的，所述还原反应的温度为室温，时间为15～30min。

本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的镍铁双金属三维电极粒子填料，包括颗粒活性炭载体和负载在所述颗粒活性炭载体上的镍纳米粒子和铁纳米粒子。

优选的，所述镍铁双金属三维电极粒子填料中镍纳米粒子的质量分数为1％～5％，铁纳米粒子的质量分数为1％～5％。

本发明还提供了上述方案所述镍铁双金属三维电极粒子填料在电催化降解有机污染物中的应用。