[发明专利]一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30～60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为(5～10):(2.2～5):(1～1.8):(0.53～0.59)，搅拌反应8～12h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子；

S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为(1～1.6)g:(3.6～6.9)g:(18～30)mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂分子筛，再200～215℃下反应5～7h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子；

S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在65～80℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，在该温度下搅拌2～3h，然后加入22～30wt％的氨水，搅拌反应30～45min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料；

S4：将环氧树脂、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为(9.6～11.4):(1.1～1.66)，然后加入步骤S3中得到的雅努斯材料，在115～125℃下搅拌反应4～6h，然后加入固化剂，继续搅拌反应6～9min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在126～130℃下预聚合2～2.5h，然后在162～169℃下固化2.2～3h，冷却至室温得到所述复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷，所述固化剂与环氧树脂的质量比为1：0.13～0.15。

3.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的雅努斯材料的比重为2.12～3.69wt％。

4.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为脂环族环氧树脂，具体为ERL-4289或EP-207中的任意一种；所述催化剂分子筛为4A分子筛。

5.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(8～16):(1.24～1.86):(0.02～0.06)。