[发明专利]一种直接合成高分子量聚乳酸的方法

权利要求书

1.一种直接合成高分子量聚乳酸的方法，包括以下步骤，

1)预缩聚，将乳酸与溶剂a共同加入冷凝回流反应釜中，开启搅拌，将反应温度升至120℃～200℃进行预缩聚得到聚乳酸预聚物，反应时间为2～5小时，反应生成水通过冷凝回流装置排出；

2)初次添加催化剂，保持步骤1)反应条件，向所述冷凝回流反应釜内加入用量为聚乳酸预聚物0.1wt％～0.5wt％的催化剂，所述催化剂为元素周期表中第II、III、IV和V族的金属、金属氧化物或金属盐，或使用有机磺酸、烷基金属为助催化剂与第II、III、IV和V族金属、金属氧化物或金属盐组成催化剂，反应时间为10～20小时；

3)添加催化剂及干燥剂，保持步骤1)反应条件，再次向所述冷凝回流反应釜内加入用量为所述聚乳酸预聚物0.1wt％～0.5wt％的所述催化剂，并在所述冷凝回流反应釜的回流装置上装填干燥剂以去除反应生成水，得到含溶剂的聚乳酸浑浊液a1，反应时间为18～44小时；

4)分离清洗提纯，回流蒸发步骤3)所得所述含溶剂的聚乳酸浑浊液a1分离溶剂得到聚乳酸粗产物a2，再向所述聚乳酸粗产物a2中加入清洗溶剂b后洗涤抽干得到聚乳酸产物，所述清洗溶剂b为水、甲醇、乙醇、异丙醇的一种或多种混合。

2.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：在所述步骤1)中所述乳酸为左旋乳酸(L-乳酸)、右旋乳酸(D-乳酸)或其组合。

3.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述步骤2)及所述步骤3)中，所述催化剂为锌粉、镁粉、铝粉、硫化锌、辛酸亚锡、三氯化铝、氧化锌、二氯化钛、三氧化二锑、氯化亚锡、磷酸、盐酸、有机胍、锡粉、氧化亚锡、对甲苯磺酸或其组合。

4.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述步骤3)中干燥剂为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛、氯化钙、氢化钙、变色硅胶、无水硫酸铜或其组合。

5.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述溶剂a为庚烷、环己烷、环己酮、糖醛、石蜡油、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、苯甲醚、苯乙醚、二苯醚、18-冠醚、二溴苯醚、二氯苯醚、乙苯、甘油、二甲基亚砜、100号溶剂油、120号溶剂油、200号溶剂油、松节油、二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种组合。

6.据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：在所述步骤4)中还包括在分离溶剂得到聚乳酸粗产物a2后、加入所述清洗溶剂b前对所述聚乳酸粗产物a2旋转蒸发以进一步回收所述溶剂。

7.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述溶剂a用量为所述乳酸质量的20％～150％，所述清洗溶剂b用量为所述聚乳酸粗产物a2质量的50％～200％。

8.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述搅拌速率为50～150转/分。

9.根据权利要求1所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：在所述步骤4)中还包括在加入所述清洗溶剂b之前，向所述聚乳酸粗产物a2中加入氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、四氢呋喃、二甲基亚砜或其组合的溶解溶剂c进行溶解，再加入所述清洗溶剂b进行沉降提纯，烘干抽滤后即得到聚乳酸产物。

10.根据权利要求9所述的直接合成高分子量聚乳酸的方法，其特征在于：所述溶解溶剂c用量为聚乳酸粗产物a2质量的100％～150％。