[发明专利]一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202111043371.4 | 申请日: | 2021-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN113764826B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 曹畅;崔永哲;林文丹 | 申请(专利权)人: | 广东九彩新材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M50/417 | 分类号: | H01M50/417;H01M50/403;H01M50/431;H01M50/443;H01M50/489;H01M50/497;H01M50/446;H01M50/449 |
| 代理公司: | 广州赤信知识产权代理事务所(普通合伙) 44552 | 代理人: | 龚素琴 |
| 地址: | 512400 广东省韶关市南雄市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 粘性 涂层 复合 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜,其特征在于,所述复合锂电隔膜是由涂覆材料和基膜复合而成;其中,基膜为聚烯烃微孔膜,涂覆材料为自粘性有机复合微球;自粘性有机复合微球的制备方法包括以下步骤:
步骤1,使用湿法研磨法将三硒化二铟制备成三硒化二铟混液;
步骤2,使用三氧化二钇与三硒化二铟混液混合,经过处理形成三氧化二钇/三硒化二铟复合物;
步骤3,使用聚氧化乙烯二元醇与甲苯二异氰酸酯的反应产物为聚氨酯封端的聚氧化乙烯对三氧化二钇/三硒化二铟复合物进行包覆,得到自粘性有机复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜,其特征在于,所述步骤1具体为:称取聚乙二醇辛基苯基醚与水混合,搅拌至完全溶解后,加入三硒化二铟纳米粉,搅拌分散均匀后,导入研磨罐中进行球磨,得到三硒化二铟混液;其中,聚乙二醇辛基苯基醚、三硒化二铟纳米粉与水的质量比为1:0.3~0.5:1.5~3。
3.根据权利要求1所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜,其特征在于,所述步骤2具体为:
S1.称取三氧化二钇与去离子水混合,滴加氨水至液体的pH=10.0~11.0,形成三氧化二钇混合液;其中,三氧化二钇与去离子水的质量比为1:5~10;
S2.将三硒化二铟混液加入至三氧化二钇混合液中,以500~800rpm的速度搅拌2~4h,然后超声处理0.5~1h后,离心收集下层沉淀,经过冷冻干燥处理,得到三氧化二钇/三硒化二铟混料;其中,三硒化二铟混液与三氧化二钇混合液的质量比为1:0.2~0.5;
S3.将三氧化二钇/三硒化二铟混料置于高温反应炉内,以氮气作为保护气,升温至500~600℃,烧结3~5h后,粉碎成纳米粉末,得到三氧化二钇/三硒化二铟复合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜,其特征在于,所述步骤3具体为:
P1.称取三氧化二钇/三硒化二铟复合物加入至甲苯中,超声混合均匀后,加入聚氧化乙烯二元醇,搅拌混合均匀,减压蒸馏除去甲苯后,得到聚氧化乙烯二元醇复合物;其中,三氧化二钇/三硒化二铟复合物、聚氧化乙烯二元醇与甲苯的质量比为1:3~5:10~20;
P2.将聚氧化乙烯二元醇复合物与甲苯二异氰酸酯混合均匀后,加入去离子水,高速剪切成乳液状后,依次加入辛酸亚锡和乙二醇,通入惰性气体作为保护气,升温至80~90℃,搅拌反应2~4h,冷却至室温后,依次经过过滤、纯化和干燥处理,得到自粘性有机复合微球;其中,聚氧化乙烯二元醇复合物、甲苯二异氰酸酯与去离子水的质量比为2~4:1:5~8,辛酸亚锡、乙二醇与甲苯二异氰酸酯的质量比为1:2~5:25~30。
5.权利要求1所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤10.将所述自粘性有机复合微球与有机溶剂混合,分散均匀后,得到自粘性有机复合微球涂覆液;
步骤20.将所述聚烯烃微孔膜使用有机溶剂洗涤后干燥处理,然后进行等离子处理,得到活化后的聚烯烃微孔膜;
步骤30.将自粘性有机复合微球涂覆液涂覆在活化后的聚烯烃微孔膜表面,干燥后收卷处理,得到具有自粘性涂层的复合锂电隔膜。
6.根据权利要求5所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤10和所述步骤20中,有机溶剂均为丙酮或乙醇。
7.根据权利要求5所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤20中,聚烯烃微孔膜为聚乙烯多孔膜或聚丙烯多孔膜,聚烯烃微孔膜的厚度为20~40μm。
8.根据权利要求5所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤20中,干燥处理的温度为70~80℃,等离子处理的时间为1~5min。
9.根据权利要求5所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤30中,自粘性有机复合微球涂覆液的涂覆厚度为3~8μm。
10.根据权利要求5所述的一种具有自粘性涂层的复合锂电隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤30中,涂覆的方式为喷涂,并且是在活化后的聚烯烃微孔膜的一个或两个表面涂覆。
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