[发明专利]一种抗菌增强耐低温慢回弹聚氨酯海绵及其制备方法有效
申请号: | 202111040785.1 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113621123B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 郑玉婴;王利 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08G18/61;C08G18/76;C08K5/372;C08K9/12;C08G101/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 俞舟舟;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 增强 低温 回弹 聚氨酯 海绵 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌增强耐低温慢回弹聚氨酯海绵,其特征在于:由下述重量份数的原料制成:
所述抗菌增强剂为阳离子型氧化石墨烯负载大蒜素Alc-S-GO+,其制备步骤如下:
1)GO的制备:首先在冰水浴中将5 mL 85wt%磷酸水溶液加入到100 mL圆底烧瓶中,然后倒入45 mL 95wt%浓硫酸,在温度4℃下磁力搅拌10 min后,缓慢加入1 g鳞片石墨,加完后继续搅拌10 min,然后缓慢加入7 g高锰酸钾,加完后继续反应20 min,将体系移至50℃的水浴锅中,磁力搅拌10 h后,洗涤冻干,即得GO;
2)SH-GO的制备:取0.2 g GO加入装有20 mL无水乙醇的50 mL圆底烧瓶中,于超声清洗机内100W超声1 h,然后将2 mL(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷加入GO分散液中,在氮气气氛下,常温磁子搅拌24 h,最后将产物洗涤冻干,得到SH-GO;
3)Alc-S-GO+的制备:将0.2 g SH-GO加入装有50 mL无水乙醇的烧杯中,超声分散1 h后,在磁力搅拌状态下加入1 g大蒜素,反应30 min后,然后将混合液转移至250 mL三颈烧瓶中,加入50 mL 2.5 mM的AIBN的乙醇溶液,80℃下氮气气氛中搅拌反应12 h后,再将产物用乙醇离心至少三次,去离子水离心至中性,冻干,得到Alc-S-GO粉末;将所得Alc-S-GO加入丙酮中,超声分散30 min,然后在28 ℃搅拌下缓慢在其中加入2.7 g乙酸,搅拌3 h,最后得到Alc-S-GO+,室温下干燥2天;
所述的耐低温剂为KH-151接枝聚醚改性硅油,其制备步骤如下:
(1)向0.3 L不锈钢高压反应釜中加入顺式-1,2 -二羟甲基乙烯和0.4 g甲醇钠,氮气置换3-5次后,控制氧含量≤50 ppm,控制反应温度110℃,再加入70.472 g环氧丙烷和6.128 g环氧乙烷的混合物,加入完毕后,降温至80℃,然后依次加入0.835 g 85wt%磷酸水溶液、5 g去离子水,搅拌2小时后,升温至110℃,真空处理0.5小时,得到顺式-1,2-二羟甲基乙烯基聚醚多元醇,产物置于干燥、阴暗处24小时,待用;
(2)将步骤(1)所得的顺式-1,2-二羟甲基乙烯基聚醚多元醇、7.5 ppm的氯铂酸-异丙醇溶液依次加入装有冷凝管、滴液漏斗、氮气包的三口烧瓶中,磁子搅拌,控制反应温度110℃,通过滴液漏斗连续加入10.75 mL聚甲基氢硅氧烷,反应2小时后,降温至80℃,真空处理0.5小时,得聚醚改性硅油;
(3)将KH-151偶联剂倒入90 vol%的乙醇溶液中,用85wt%磷酸水溶液调节pH至3-4,在室温下搅拌水解1 h,然后倒入步骤(2)所制备的聚醚改性硅油中,高速搅拌1 h,升温至80℃,减压蒸馏1 h,即得到KH-151接枝聚醚改性硅油。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌增强耐低温慢回弹聚氨酯海绵,其特征在于:步骤(3)中KH-151偶联剂用量为聚醚改性硅油用量的2-5 wt%,所用KH-151与乙醇溶液的质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌增强耐低温慢回弹聚氨酯海绵,其特征在于:所述的慢回弹聚醚多元醇为美国亨斯迈集团生产的聚醚多元醇DALTOPED®AQUAPUR或上海高桥石油化工公司生产的聚醚多元醇GLR-2000;所述的基础聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种组合物;所述的聚合物多元醇为白油POP。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌增强耐低温慢回弹聚氨酯海绵,其特征在于:所述的胺类催化剂为70wt%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液、33wt%三乙烯二胺的二丙二醇溶液中的一种或多种的组合物;所述的锡类催化剂为辛酸亚锡T9、二月桂酸二丁基锡T12中的一种或两种组合物;所述的表面活性剂为L-3002、L-580中的一种或两种组合物;所述的发泡剂为去离子水;所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种或多种组合物。
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