[发明专利]一种AIE活性力致变光五元六元杂环铂配合物、其制备方法及其应用在审
申请号: | 202111039901.8 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113717231A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 张小朋;史载锋;张花红;张大帅;孙诗书 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;C09K9/02 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 571158 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 aie 活性 力致变光五元六元杂环铂 配合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种AIE活性力致变光五元六元杂环铂配合物,其特征在于:其分子式为(-)-(C*N^N)PtCl,(-)-(C*N^N)的结构式为:
2.权利要求1所述AIE活性力致变光五元六元杂环铂配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:配体(-)-(C*N^N)的制备:无水、氩气保护油浴环境中,(-)-4,5-蒎烯-6'-溴-2,2'-联吡啶在碘化亚铜催化和有机碱的共同作用下与二苯胺在非质子溶剂中发生Cu催化芳基化反应,反应完后旋蒸除去溶剂,并用二氯甲烷进行萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥、浓缩、硅胶柱层析纯化,得白色固体:配体(-)-(C*N^N);
S2:五元六元杂环铂配合物的制备:氩气保护油浴环境中,氯亚铂酸钾和配体(-)-(C*N^N)在酸性水溶液中反应,反应完后用碱溶液将溶液中和至中性,用二氯甲烷进行萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤,再经无水硫酸钠干燥、浓缩、硅胶柱层析纯化,得黄色固体:AIE活性力致变光五元六元杂环铂配合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:S1中,反应温度为50~130℃,反应时长为10~100小时;非质子溶剂为甲苯、二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺;有机碱为叔丁醇钠或1-甲基咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:有机碱为叔丁醇钠或1-甲基咪唑物质的量比为(5~7):1的混合物。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于:S1中,(-)-4,5-蒎烯-6'-溴-2,2'-联吡啶与二苯胺的物质的量比为1:1~1:10,(-)-4,5-蒎烯-6'-溴-2,2'-联吡啶与碘化亚铜的物质的量比为1:0.01~1:1,(-)-4,5-蒎烯-6'-溴-2,2'-联吡啶与有机碱的物质的量比为1:1~1:10,(-)-4,5-蒎烯-6'-溴-2,2'-联吡啶在非质子溶剂中的摩尔浓度为0.025~0.4mol/L。
6.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于:S1中,硅胶柱层析的展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,石油醚和乙酸乙酯的体积比为80:1~1:5。
7.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于:S2中,反应温度为100~110℃,反应时长为10~80小时;酸性水溶液为1~10mol/L的醋酸。
8.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于:S2中,氯亚铂酸钾和配体(-)-(C*N^N)的物质的量比为1:0.5~1:5,氯亚铂酸钾在酸性溶液中的浓度为0.0125~0.5mol/L。
9.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于:S2中,碱溶液为3mol/L的碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠;硅胶柱层析的展开剂为石油醚和二氯甲烷的混合溶剂,石油醚和二氯甲烷的体积比例为20:1~1:5。
10.权利要求1所述的AIE活性力致变光五元六元杂环铂配合物的应用,其特征在于,用于发光器件制备,或作为刺激响应活性发光材料用于防伪、信息存储和应力传感器。
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